Validação e aplicação de métodos cromatográficos para determinação de vitaminas em suplementos / Validation and application of chromatographic methods for determination of vitamins in supplements

RESUMO

Foram propostas duas metodologias para realizar a determinação de vitaminas em suplementos porcromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) uma para a determinação simultânea de vitaminas lipossolúveis (acetato de retinol, palmitato de retinol, acetato de α-tocoferol e β-caroteno) e outra para a determinação simultânea de vitaminas hidrossolúveis (B1, vitamina C, nicotinamida, ácidonicotínico, B6 e ácido pantotênico). A validação das metodologias foi realizada utilizando-se materialde referência certificado SRM 3280 do NIST e padrões de vitaminas. Os limites de detecção (LDs) e de quantificação (LQs) variaram entre 0,3 e 4,3 µg/mL e entre 0,5 e 14,0 µg/mL, respectivamente. Os percentuais de recuperação dos padrões adicionados nas matrizes variaram entre 92 % e 109 % e entre 86 % e 108 % no material de referência. A repetitividade foi calculada utilizando-se o desvio padrão relativo (RSD); e foram detectados valores entre 0,2 % e 9,6 %. Os métodos validados foramaplicados para a determinação de vitaminas A, E, B1, C, niacina, B6 e ácido pantotênico em 10 amostras de suplementos vitamínicos. Ambos os métodos são adequados para a análise de vitaminas em suplementos e suas aplicações serão imprescindíveis, visto a necessidade urgente de efetuarmonitoramento e fiscalização destes produtos.

ABSTRACT

Two methodologies were proposed to carry out the determination of vitamins in high-performance liquid chromatography (CLAE) supplements one for the simultaneous determination of liposoluble vitamins (retinol acetate, retinol palmitate, α-tocopherol acetate and β-carotene) and another For the simultaneous determination of water soluble vitamins (B1, vitamin C, nicotinamide, acidicotinic, B6 and pantothenic acid). Validation of methodologies was performed using NIST SRM certified reference material 3280 and vitamin standards. Limits of detection (LDs) and quantification (LQs) varied between 0.3 and 4.3 μg / mL and between 0.5 and 14.0 μg / mL, respectively. The recovery percentages of the standards added in the matrices varied between 92% and 109% and between 86% and 108% in the reference material. Repeatability was calculated using the relative standard deviation (RSD); And values ​​between 0.2% and 9.6% were detected. The validated methods were applied for the determination of vitamins A, E, B1, C, niacin, B6 and pantothenic acid in 10 samples of vitamin supplements. Both methods are suitable for the analysis of vitamins in supplements and their applications will be essential, since there is an urgent need for monitoring and inspection of these products.