Desarrollo y validación de un método multiresiduo para el análisis de plaguicidas en miel por UFLC-MS / Development and validation of a multiresidue method for pesticide analysis in honey by UFLC-MS / Desenvolvimento e validação de um método de resíduos múltiplos para o analise de agrotóxicos em mel por UFLC-MS

RESUMEN

Resumen Se desarrolló un método para la determinación de residuos de plaguicidas en miel de abejas mediante cromatografía líquida ultra rápida acoplada a espectrometría de masas(cuádruplo sencillo). Se partió del método QuEChERS, evaluando las siguientes variables (i) cantidad de muestra, (ii) tipo de sal para el control de pH, (iii) valor de pH del buffer y (iv) mezclas de limpieza. Adicionalmente y con el propósito de demostrar la confiabilidad del método, se evaluaron diferentes parámetros como exactitud, límites de detección y cuantificación, linealidad y selectividad. Los resultados mostraron que, mediante las modificaciones realizadas, se logró obtener un método más selectivo y se mejoró la exactitud de 19 plaguicidas respecto al método QuEChERS original. Por otro lado, mediante el proceso de validación, se encontró que el método es apto para el análisis de 50 plaguicidas (de 56 que se emplearon). Se obtuvieron porcentajes de recuperación entre el 70 y 120% y coeficientes de variación inferiores al 15%

ABSTRACT

Abstract A method for the determination of pesticide residues in honey by ultra fast liquid chromatography coupled with mass spectrometry was developed. For this purpose, different variations of the QuECHERS method were performed (i) amount of sample, (ii) type of salt to control pH, (iii) buffer pH, and (iv) different mixtures for cleaning-up. In addition, to demonstrate that the method is reliable, different validation parameters were studied accuracy, limits of detection and quantification, linearity, and selectivity. The results showed that by means of the changes introduced it was possible to get a more selective method that improves the accuracy of about 19 pesticides selected from the original method. It was found that the method is suitable for the analysis of 50 pesticides, out of 56. Furthermore, with the developed method recoveries between 70 and 120% and relative standard deviation below 15% were found.

RESUMO

Resumo Foi desenvolvido um método para a determinação de resíduos de pesticidas no mel por cromatografia líquida ultrarrápida acoplada à espectrometría de massa. Para este efeito, foram realizadas diferentes variações do método QuEChERS (i) quantidade de amostra, (ii) tipo de sal para o controle do pH, (iii) valor do pH do tampão, (iv) diferentes misturas de limpeza. Além disso, a fim de demonstrar que o método é confiável, diferentes parâmetros foram validados como precisão, limite de detecção e quantificação, linearidade e seletividade. Os resultados mostraram que, por meio das modificações é possível obter um método mais seletivo que melhora a precisão de cerca de 19 pesticidas selecionados, respeito ao método original. Adicionalmente, foi determinado que a validação do método estabeleceu que este é adequado para a análise de 50 pesticidas (56 foram utilizados). Foram obtidos percentagens de recuperação entre 70 e 120% e coeficientes de variação menores ao 15%.