Efeito de infiltrações de sílica pelo método sol-gel em uma zircônia odontológica: microestrutura, propriedades mecânicas, resistência de união e energia interfacial para fratura / Effect of silica infiltrations by the sol-gel method on a dental zirconia: microstructure, mechanical properties and interfacial fracture energy

RESUMO

O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos de diferentes infiltrações de sílica pelo método sol-gel realizado com a presença de catalisadores nas propriedades mecânicas, microestrutura, características de superfície de uma zircônia Y-TZP, e na resistência de união entre a zircônia e um cimento resinoso, bem como avaliar a energia interfacial (tenacidade à fratura) na união de zircônia infiltrada por sílica ou vidro ao cimento resinoso. O estudo foi segmentado em duas partes, na parte A foram confeccionados 210 discos de Zircônia Y-TZP e divididos em 6 grupos, infiltrados por ácido silícico obtido por TEOS, infiltrados por ácido silícico obtido por metassilicato de sódio (Na2SiO3): sem catalisador, com catalisador, com duas e três imersões, e o grupo não infiltrado (controle). Os discos foram caracterizados com DRX, FT-IR e MEV, e depois foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial. Os dados foram analisados com a estatística descritiva, ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%), e também com a Análise de Weibull para determinar a homogeneidade estrutural. Adicionalmente foram produzidos espécimes retangulares de zircônia, que foram divididos da mesma forma que os grupos citados acima, para a realização do teste de resistência de união. Os espécimes infiltrados foram tratados com ácido fluorídrico 2% por 10 segundos e depois silanizados. Uma matriz de silicone foi adaptada com cera sobre as superfícies tratadas da zircônia e o cimento resinoso foi inserido dentro da matriz e fotopolimerizado. Metade das amostras foram ensaiadas após 24 horas da cimentação e a outra metade foi termociclada por 6x103 ciclos térmicos (5°C-55°C) e ensaiadas ao final. Foi realizado o teste de cisalhamento com fio numa máquina de ensaios universal. Os dados foram analisados com ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%). Na parte B deste trabalho, foram confeccionados espécimes Brazil nut para realizar o teste de tenacidade à fratura interfacial. As amostras foram usinadas e divididas em 3 grupos: não infiltradas (controle), infiltradas com ácido silícico obtido pelo metasilicato de sódio com catalisador com duas imersões e infiltradas com vidro pelo método proposto por Zhang e Kim (2009). As amostras do grupo controle foram jateadas com óxido de alumínio, as amostras infiltradas com ácido silícico e por vidro foram condicionadas com ácido fluorídrico. Todas as amostras foram silanizadas e cimentadas. Os espécimes foram armazenados por sete dias em uma estufa. Metade das amostras foram ensaiadas e a outra metade foi envelhecida por 4x104 ciclos térmicos (5°C-55°C) e ensaiadas ao final. Foi realizado um teste de compressão com os espécimes colocados em 5 diferentes angulações (0°, 5°, 10°, 15°, 25°), dessa forma foram obtidas fraturas em tração pura, cisalhamento puro ou em ambos os modos. Foi calculada a energia interfacial para fratura da interface adesiva. Todas as superfícies dos espécimes foram observadas em estereomicroscópio e MEV para determinar as características de fratura (caminho percorrido pela trinca). Nas imagens de MEV das superfícies dos discos foi possível observar a presença da camada de sílica entremeada aos grãos de zircônia. No grupo infiltrado por TEOS a infiltração ocorreu de forma menos homogênea. Os espectros de DRX mostraram a formação de uma fase cristalina intermediária de silicato de zircônia em todos os espécimes infiltrados. Em relação as propriedades mecânicas, os resultados mostraram que as infiltrações foram efetivas e houve a formação de multicamadas de sílica sobre a zircônia. O grupo infiltrado por três vezes consecutivas e controle mostraram a maior resistência à flexão, já o grupo infiltrado por duas vezes consecutivas mostrou a maior homogeneidade estrutural. Os resultados da parte B do estudo mostraram que a zircônia infiltrada por vidro aderida com cimento resinoso à base de monômeros fosfatados tem o maior valor de tenacidade interfacial, mesmo após o envelhecimento. Os grupos controle e sol-gel foram estatisticamente semelhantes. O envelhecimento não afetou os grupos sol-gel e infiltrado por vidro, mas causou uma diminuição nos valores de Gc do grupo controle. As análises de fratura mostraram que as falhas coesivas de cimento foram predominantes no grupo infiltrado por vidro, já as falhas adesivas foram observadas em todos os grupos. A duas infiltrações, sol-gel e por vidro, preveniram a transformação de fase da zircônia, enquanto o grupo controle mostrou um aumento de 6% de fase monoclínica após o envelhecimento. Assim, pode-se concluir que as infiltrações de sílica são efetivas e geram um material mais homogêneo e mais susceptível à adesão ao cimento resinoso, e que o melhor padrão foi encontrado ao infiltrar sílica obtida através do metassilicato de sódio com duas imersões. O método de infiltração por vidro aumenta a tenacidade à fratura interfacial da zircônia cimentada com cimento resinoso à base de monômeros fosfatados, e o envelhecimento não afeta a tenacidade à fratura interfacial de ambas as infiltrações (sílica e vidro).(AU)

ABSTRACT

The objective of this study was to evaluate the effects of different silica infiltrations by the sol-gel method performed with catalyst on the mechanical properties, microstructure, surface characteristics of a Y-TZP zirconia, and the bond strength between zirconia and a resin cement. Also evaluate the fracture toughness at the junction of zirconia infiltrated by silica or glass to the resin cement. 210 Zirconia Y-TZP discs were prepared and divided into 6 groups, infiltrated by silicic acid obtained by TEOS, infiltrated by silicic acid obtained by sodium metasilicate (Na2SiO3): without catalyst, with catalyst, with two and three immersions, and non-infiltrated group (control). The disks were characterized with XRD and SEM, and were then subjected to the biaxial flexural strength test. The data were analyzed with descriptive statistics, 1-way ANOVA and Tukey Test (95%), and also with Weibull Analysis to determine the structural homogeneity. Additionally, rectangular zirconia specimens were produced which were divided as the groups cited above for the bond strength test. The infiltrated specimens were treated with hydrofluoric acid, then all specimens were silanized. A silicon matrix was waxed onto the zirconia treated surfaces and the resin cement was inserted into the matrix and photopolymerized. Half of the samples were tested after 24 hours of cementation and the other half was thermocycled by 6x103 thermal cycles (5°C-55°C) and tested at the end. The wire shear test was performed on a universal testing machine. The data were analyzed with 1-way ANOVA and Tukey Test (95%). In the second part of this work, Brazil nut specimens were made to perform the interfacial fracture toughness test. The samples were machined and divided into 3 groups: non-infiltrated (control), infiltrated with silicic acid obtained by sodium metasilicate with catalyst and two immersions, and infiltrated with glass by the method proposed by Zhang and Kim (2009). The samples from the control group were sandblasted with aluminum oxide, the samples infiltrated with silicic acid and glass were conditioned with hydrofluoric acid. All samples were silanized and cemented. The specimens were stored for seven days, half of the samples were tested and the other half was aged for 4x104 thermal cycles (5°C-55°C) and tested at the end. A compression test was performed with the specimens placed at 5 different angles (0°, 5°, 10°, 15°, 25°), thus obtaining fractures in pure traction, pure shear or in mixity modes. The interfacial energy was calculated for fracture of the adhesive interface. All surfaces of the specimens were observed in stereomicroscope and SEM to determine the fracture characteristics. In the SEM images of the disc surfaces it was possible to observe the presence of the silica layer dispersed with the zirconia grains. In the group infiltrated by TEOS, the infiltration was less homogeneously. XRD spectra showed the formation of an intermediate crystalline phase of zirconia silicate in all infiltrated specimens. In relation to the mechanical properties, the results showed that the infiltrations were effective and formed silica multilayers on zirconia The group infiltrated for three consecutive times showed the greatest flexural strength and was similar to the control group, but the infiltrated group by two consecutive times showed the greatest structural homogeneity. The part B results showed that glass-infiltrated zirconia had the highest interfacial toughness value even after aging. The control and sol-gel groups were statistically similar. Aging did not affect the sol-gel and glassinfiltrated groups, but caused a decrease in interfacial toughness values of the control group. The fracture analysis showed that the cohesive defects of cement were predominant in the glass-infiltrated group, and adhesive failures were observed in all groups. Both infiltrations, sol-gel and glass, prevented the phase transformation of zirconia, while the control group showed a 6% increase in monoclinic phase content after aging. Thus, it can be concluded that silica infiltrations are effective and generate a more homogeneous material and more susceptible to adhesion to the resin cement, and that the best standard to infiltrate was found using silica obtained through sodium metasilicate with two immersions. The glass infiltration method increases the interfacial fracture toughness of the zirconia, and aging does not affect the interfacial fracture toughness of both infiltrations (silica and glass)(AU)