Análise térmica de uma resina composta de nanopartículas: caracterização e envelhecimento / Thermal analysis of nanofilled composite resin: characterization and aging

RESUMO

O objetivo deste estudo foi acompanhar o envelhecimento de uma resina composta de nanopartículas (Concept Advanced®) ao longo de um ano. A caracterização e a avaliação de sua homogeneidade foram realizadas após o envase em seringa de apresentação comercial por meio de Termogravimetria (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Análise Termomecânica (TMA). No grupo 1, foram realizadas 15 análises ao longo de seringas que não foram submetidas à pressão do êmbolo. Nos grupos 2 e 3, a resina composta foi totalmente removida pela torção do êmbolo e subdividida em cinco porções. Contudo, ao longo do tempo, no grupo 2, as seringas foram mantidas na vertical e no grupo 3, na horizontal. No grupo 4, cada amostra foi obtida de 24 em 24 horas da área central de cada porção por cinco dias. A análise dos diferentes grupos foi realizada em três seringas para os tempos inicial, seis meses e um ano. As curvas TG/DTG foram obtidas em amostras não polimerizadas, seguindo programa de aquecimento de 25 a 650ºC, em atmosfera dinâmica de ar. A DSC e a TMA foram realizadas apenas no grupo 1, no tempo inicial, para caracterização do material em amostras fotoativadas de 3mm de diâmetro x 1mm de espessura por 20 segundos. As curvas DSC foram obtidas seguindo o programa de aquecimento da temperatura ambiente a 250°C, sob fluxo de nitrogênio. A TMA foi realizada em atmosfera de nitrogênio da temperatura ambiente a 150oC. As curvas TG/DTG de cada área analisada mostraram o mesmo padrão de decomposição em três etapas com percentuais de perda de massa semelhantes entre todas as amostras independente do tempo de armazenamento. Também o resíduo final, considerado como percentual de carga inorgânica, ficou em torno de 71,5% mostrando homogeneidade de distribuição ao longo das seringas. A pressão contínua determinou alteração estatisticamente significante na estabilidade térmica (p<0,05). Na DSC, as curvas mostraram temperatura de transição vítrea na faixa de 94 a 105ºC e um evento exotérmico a ~160ºC relacionado à polimerização secundária da resina composta. A TMA mostrou três faixas de alterações dimensionais e os valores do coeficiente de expansão térmica linear variaram dentro da mesma seringa, não mostrando homogeneidade de resultados.

ABSTRACT

The aim of this study was to evaluate the aging of a nanofilled composite resin (Concept Advanced®) during one year. The characterization and evaluation of its homogeneity in commercial syringe was made by Thermogravimetric Analysis (TG/DTG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermomechanical Analysis (TMA). In group 1, 15 analyses throughout syringes were carried without pressing the pestle screw. In groups 2 and 3, the composite resin was all pressed out by the pestle screw and divided in five portions. However, in group 2, throughout the time, the syringes had been kept in the vertical position and group 3 in the horizontal position. In group 4, each sample was obtained every 24 in 24 hours from the central area of each portion during five days. All the analyses of groups 1, 2, 3 and 4 were carried through three syringes in the following times initial, 6 months and one year. The TG/DTG analyses were carried in not polymerized samples, following a thermal program from 25 to 650ºC, under dynamic air atmosphere. The DSC and the TMA were just carried in group 1, in the initial time, to characterize the material in polymerized samples of 3mm diameter x 1mm thickness per 20 seconds. The curves DSC were obtained following the thermal program from room temperature to 250°C under a nitrogen flow. The TMA was carried under a nitrogen atmosphere from room temperature to 150°C. The curves of TG/DTG showed similar patterns of decomposition in three stages, in all groups independent of the storage time, with similar percentages of loss of mass. Also the weight fraction of inorganic fillers was around 71.5%, showing homogeneity of distribution throughout the syringes. The continuous pressure determined significant alteration in the thermal stability (p< 0,05). The DSC curves showed a glass transition ranged between 94 and 105ºC and eventually an exotherm event at ~160ºC. The TMA showed that the values of the linear coefficient of thermal expansion had varied inside of the same syringe