Avaliaçäo de métodos para determinaçäo de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa / Evaluation of analytical methods for the determination of trichothecenes in corn by gas chromatography

RESUMO

Sistemas de extraçäo e limpeza foram avaliados para a determinaçäo de tricotecenos em milho por cromatografia gasosa com detector de ionizaçäo de chama. O método de extraçäo e limpeza descrito por Furlong & Soares (1995), combinado com uma coluna de limpeza preconizada pr Romer (1986), foi o sistema que apresentou melhores resultados. Para extraçäo foi usado metanolcloreto de potássio 4 por cento (91) seguido por clarificaçäo com sulfato de amônio 30 por cento e partiçäo com diclorometano. A seguir, o extrato foi passado pela coluna de aluminacarväo (2,31,9) e os tricotecenos eluídos com acetonitrilaágua (8416). O extrato, após reaçäo de derivaçäo com anidrido trifluoroacético (TFAA) em piridina, foi injetado em um cromatógrafo a gás com detector por ionizaçäo em chama. As recuperaçöes médias obtidas foram 72 por cento para desoxinivalenol (DON), 88 por cento para diacetoxiscirpenol (DAS) e 87 por centopara toxina T2(T2). Os limites de detecçäo obtidos foram 30 ng/g pra DON, 50 ng/g para DAS e 40 ng/g para toxina foram 9,8,6,3 e 6,6 por cento para DON,DAS e T2, respectivamente. (AU)

ABSTRACT

Extraction and cleanup systems were evaluated for the determination of trichothecenes incorn by gas chromatography with flame ionization detector. The extraction and cleanup method describedby Furlong & Soares (1995), combined with the Romer (1986) cleanup column exhibited the best results.The extraction used methanol 4% potassium chloride (91), followed by a clarification with 30% ammoniumsulfate, and partition with dichloromethane.The extract was then passed through an aluminacarboncolumn (2.31.9) and eluted with acetonitrilewater (8416). Trifluoroacetic anhydride in the presence ofpyridine was used for derivatization before injection in a gas chromatograph with an ionization detector.The average recoveries were 72% for deoxynivalenol (DON), 88% for diacetoxyscirpenol (DAS) and 87%for toxin T2 (T2). The detection limits were 30 ng/g for DON, 50 ng/g for DAS and 40 ng/g for T2. Theaverage coefficients of variation for spiked samples at the 500 ng/g level were 9.8, 6.3 e 6.6% for DON,DAS, and T2, respectively. (AU)