Optimización de inyector de temperatura prograada en el análisis de residuos de plaguicidas mediante el método simplex / Optimiztion of tthe programmed temperatre vaporiser in analysis of pessticide residues by the simplex method / Otimização o vapporizador de temperatura prgramada na análise de resíduos de pesticidas pelo método simplex

RESUMEN

Este estudio muestra los resultados obtenidos en la aplicación del método simplex para optimizar el inyector de temperatura programada en cromatografía de gases en dos modos de operación: inyección sin división en frío (inyección de 4 µL) e inyección con venteo de solvente (inyección de 20 µL). Para el primer modo de operación se optimizaron 5 variables en 12 experimentos; para el modo de venteo de solvente se optimizaron 7 variables en 19 experimentos. Con el fin de evaluar el proceso de optimización se empleó como referencia la inyección de 1 µL en modo sin división en caliente con pulso de presión. Esta evaluación mostró que el modo de inyección sin división en frío presentaba respuestas cromatográficas hasta 5 veces más altas que el método en caliente. Finalmente, para la inyección con venteo de solvente se determinó que para los compuestos con puntos de ebullición más altos se presentaban resultados equivalentes a la inyección sin división en frío.

ABSTRACT

This study shows the results of the simplex method implementation for optimization of a programmed temperature vaporizer in two modes: cold splitless (injection 4 µL) and solvent vent (20 µL injection). Five variables in 12 experiments were optimized in the first mode of operation and seven variables were optimized in 19 experiments in the solvent vent mode. To evaluate the optimization process, the injection of 1 µL in hot pulsed splitless mode was used as reference. The chromatographic responses obtained in cold splitless mode (4 µL) were up to 5 times higher than in hot splitless method. Finally, in the solvent vent mode, compounds with higher boiling points showed similar results to those obtained with cold splitless mode.

RESUMO

Este estudo mostra os resultados obtidos na aplicação do método simplex para otimizar a temperatura do injetor em dois modos: sem divisão de fluxo a frio (injeção 4 µL) e com remoção do solvente (20 µL injeção). Para o primeiro modo de operação foram otimizadas cinco variáveis em 12 experimentos, enquanto que para o modo com remoção do solvente sete variáveis foram otimizadas em 19 experimentos. Para avaliar o processo de otimização foi utilizado como referência uma injeção de 1 µL no modo sem divisão de fluxo a quente e com pulso de pressão. Os resultados indicam que o modo de injeção sem divisão de fluxo a frio apresentou respostas cromatográficas com intensidades de até cinco vezes maiores que o método aquecido. Finalmente, respostas equivalentes foram obtidas somente para alguns compostos, com pontos de ebulição altos, quando injetados no modo com remoção do solvente e comparados com o modo sem divisão de fluxo a frio.