Extracción de rssiduos de plaguicidas en suelos asistida por ultrasonido / Extracton of pessticide residues in soil by ultrasound assiseed / Extraçãode resídduos de pesticidas em solos assistida por ulraa-som

RESUMEN

Se desarrolló un método multirresiduo para la determinación de diferentes tipos de plaguicidas en suelos. El proceso de extracción consistió en una doble extracción con acetato de etilo y metanol asistido con ultrasonido. Los plaguicidas fueron determinados por cromatografía de gases con detección por microcaptura de electrones (μ-ECD) y nitrógeno fósforo (NPD). Se evaluaron los porcentajes de recuperación de la metodología, en un rango de concentraciones entre 0,09 mg/kg y 14,60 mg/kg, y se determinó que la mayoría se encuentran entre 79% y 105%, a excepción de metamidofos, monocrotofos y oxadixyl, cuyos porcentajes de recuperación se encontraron entre 43% y 64%. Por otra parte, los límites de detección del método se encontraron en un rango de 0,02 mg/kg y 1,59 mg/kg, y los límites de cuantificación entre 0,07 mg/kg y 5,25 mg/kg. En el estudio de linealidad y precisión se encontraron resultados adecuados en el rango de concentración evaluado. Finalmente, se empleó esta metodología para evaluar los porcentajes de recuperación en 5 suelos de diferentes características fisicoquímicas.

ABSTRACT

A multiresidue method for determination of pesticides in soil was developed by a double extraction process with ethyl acetate and methanol assisted with ultrasound. Pesticides were determined by gas chromatography with micro-electron capture detection (μ-ECD) and nitrogen phosphorus detection (NPD). The recovery values of the most of pesticides were between 79% and 105%, at concentration levels ranging 0.09-14.60 mg/kg, except for metamidophos, monochrotophos and oxadixyl, whose values were found at rates between 43% and 64%. The detection limits were rated at 0.02 mg/kg and 1.59 mg/kg. The quantification limits were between 0.07 mg/kg and 5.25 mg/kg. Linearity and precision studies showed adequate results in the concentration range evaluated. Finally, this methodology was used to evaluate recovery percentages in five soils with different physicochemical characteristics.

RESUMO

Desenvolveu-se um método multi-residual para a determinação de diferentes tipos de agrotóxicos em solos. Realizou-se uma dupla extração com acetato de etilo e metanol assistido com ultra-som. Os agrotóxicos são determinados por cromatografia de gases com detecção por micro-captura de elétrons (μ-ECD) e nitrogênio fósforo (NPD). Avaliaram-se as porcentagens de recuperação do método, num grau de concentrações entre 0,09 mg/kg e 14,60 mg/kg. Foi determinado que estes se encontram entre 79% e 105%, a exceção de metamidofós, monocrotofós e oxadi-xil, cujas percentagens de recuperação encontraram-se entre 43% e 64%. Os limites de detecção da metodologia encontraram-se em um grau entre 0,02 mg/kg e 1,59 mg/kg e os limites de quantificação entre 0,07 mg/kg e 5,25 mg/kg. No estudo de linearidade e precisão da metodologia para todos os praguicidas, encontraram-se resultados adequados no grau de concentração avaliado. Finalmente, usou-se estametodologia para avaliar as percentagens de recuperação em 5 solos de diferentes características físico-químicas.