Resistência de união e análise quantitativa da camada híbrida através de espectroscopia micro-Raman de quatro sistemas adesivos / Bond Strength and quantitative analysis of the hybrid layer by micro-Raman spectroscopy of four adhesive systems

RESUMO

Adesivos de frasco único, tanto auto-condicionantes como condicione-e-lave, são misturas complexas de monômeros resinosos hidrofílicos e hidrofóbicos dissolvidos em combinações de água/solvente.Embora a inclusão de monômeros hidrofílicos tenha conseguido altas forças de adesão imediata, estudos têm mostrado que a interface resina-dentina têm se tornado muito mais fraca através do tempo. Nesse estudo através da microtração, avaliamos a resistência adesiva de 4 sistemas adesivos e através da espectroscopia micro-Raman analisamos quantitativamente a camada híbrida formada por esses adesivos. Para a microtração, os fatores de variação foram 2 o tipo de adesivo (AdperScotchbondMulti-Purpose, AdperSingle Bond 2, Adper SE Plus, AdperEasyOne), e o período de armazenamento, em 3 níveis (1 dia, 30 dias, 180 dias), totalizando 12 níveis de variação. As unidades experimentais foram confeccionadas sobre 120 superfícies de dentina de terceiros molares humanos hígidos e não irrompidos (n= 10).Para análise estatística foi utilizado o teste paramétrico de análise de variância ANOVA e o teste de múltipla comparação de Games Howell.Para a espectroscopia micro-Raman foram utilizados 3 dentes para cada sistema adesivo, totalizando 12 dentes (n=3).Os espectros Raman dos espécimes foram registrados num espectrômetro Micro-Raman RENISHAW InVia com excitação em 785 nm (laser de diodo, RENISHAW) acoplado a um microscópio LEICA DM2500M, com estágio motorizado (x;y;z)RENISHAW MS 20 EncodedStage com resoluções lateral e axial de 100 nm e 1 m. Os adesivos condicione-e-lave ScotchbondMulti-Purpose e SingleBonddesse estudo apresentaram os maiores valores de resistência adesiva, apresentando valores dentro de uma faixa de 44,36 a 50,66 MPa, enquanto que os adesivos AdperSE e Easy One apresentaram valores de 17,97 a 24,60 MPa. O adesivo que apresentou os maiores valores de resistência adesiva foi o ScotchbondMulti-Purpose e o que teve o pior desempenho foi o adesivo Easy One. Todos os adesivos apresentaram queda significativa de resistência de união após 30 e 180 dias. Na análise micro- Raman, o adesivo ScotchbondMulti-Purpose mostrou-se mais homogêneo e com valores de penetração do adesivo semelhantes aos do Single Bond e do Easy One. O adesivo SE Plus apresentou a menor penetração do adesivo e a camada híbrida mais fina. Concluímos neste trabalho que avaliando 4 diferentes tipos de adesivos de uma mesma marca, existe uma relação negativa entre as estratégias de adesão (diminuição do número de passos e frascos) e a resistência de união e a qualidade da camada híbrida.

ABSTRACT

One-bottle adhesives, both self-etching as etch-and-rinse, are complex mixtures of hydrophilic and hydrophobic monomers resin combinations dissolved in water / solvent. Although the inclusion of hydrophilic monomers has achieved high immediate adhesion forces, studies have shown that dentin-resin interface have become much weaker over time. In this study, bond strength of four adhesive systems was evaluated bymicrotensile test and quantitative analyze ofthe hybrid layer was obtained by micro-Raman spectroscopy. For microtensile test, the factors of variation were 2 the type of adhesive (AdperScotchbondMulti-Purpose, AdperSingle Bond 2, Adper SE Plus, AdperEasy One), and the period of storage at 3 levels (1 day, 30 days, 180 days), totaling 12 levels of variation. The experimental units were made on 120 dentin surfaces of intact humanunerupted third molars (n = 10). The parametric analysis of variance ANOVA and multiple comparison Games Howell was used for statistical analysis. For micro-Raman spectroscopy were used three teeth for each adhesive system, with a total of 12 teeth (n = 3). Raman spectra of the samples were recorded on a Micro-Raman spectrometer RENISHAW invia with 785 nm excitation (laser diode, RENISHAW) coupled to a microscope LEICA DM2500M with motorized stage (x, y, z) RENISHAW MS 20 EncodedStage with lateral and axial resolutionof 100 nm and 1 microns. Etch-and-rinse adhesives ScotchbondMulti-Purposeand SingleBond of this study showed the highest bond strength values, with values within a range from 44.36 to 50.66 MPa, whereas the self-etch adhesives SE Plusand Easy One had values of 17.97 to 24.60 MPa.