Detecçäo do 5-hidroximetilfurfural por cromatografia em camada delgada em medicamentos contendo glicose / Detection of 5-hydroxymethylfurfural by thin-layer chromatography in pharmaceutical preparations containing glucose

RESUMO

A glicose contida em medicamentos e alimentos pode sofrer degradaçäo e dar origem a vários produtos de decomposiçäo, entre eles o 5-hidroximetilfurfural (HMF). A determinaçäo quantitativa desta substância, em proporçöes contendo hexose, é muito importante, pois a presença de altas concentraçöes indica que o produto está alterado. Para detectar o 5-hidroximetilfurfural, em medicamentos, dois tipos de sais de reidrataçäo oral, contidos em ampolas fechadas e com 10% de água foram testados: (I) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g), bicarbonato de sódio (2,5 g); glicose anidra (20,0 g) e (II) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g); citrato de sódio diidratado (2,9 g); glicose anidra (20,0 g). As amostras foram mantidas a 50-C, durante 1 mês. De tempos em tempos, soluçöes das amostras e padröes foram aplicadas nas placas (20cm x 20cm recobertas com camada de 0,25mm de sílica gel Merck GF-254, tipo 60). Foram testadas entre outras, as seguintes fases móveis: (a) etanol-clorofórmio-hidróxido de amônio concentrado - água (5:1,5:0,5); (b) benzeno-metanol (5:2); (c) benzeno-metanol (9:1) e (d) acetato de etila-isopropanol-água (65:23:12) e como reveladores: (1) p-anisaldeído-ácido sulfúrico; (2) vanilina-ácido sulfúrico; (3) nitrto de prata amoniacal e (4) 2,4-dinitrofenilidrazin. Todas as placas, antes de serem reveladas, foram observadas na luz ultravioleta a 254 e 366 mm, o que possibilitou somente a detecçäo nítida no caso do HMF. Tdos os reveladores forma adequados para detecçäo do HMF e das outras substâncias. No entanto, o revelador que melhor diferenciou os diversos produtos foi o p-anisaldeído-ácido sulfúrico. Os hRf obtidos empregando-se as diferentes fases foram (fase móvel, mancha principal das amostras, HMF, glicose): (a), 34, 92,65; nas amost4ras, foi provada por comparaçäo com o padräo, em todas as fases móveis testadas