Desarrollo y optimizacion de una metodologia multiresiduo por metodo Simplex para el analisis de plaguicidas en miel de abejas / Development and optimization of a multiresidue method for pesticide analysis in honey bee using Simplex method / Desenvlovimiento e otimização de uma metodologia de resíduos múltiplos para o método Simplex para a análise de pesticidas em abelhas

RESUMEN

La aplicacion de plaguicidas en cultivos cercanos a las zonas de produccion apicola puede afectar la supervivencia de las abejas y la calidad de los productos derivados de la colmena; por tanto, es de gran importancia realizar estudios de residualidad de estos agroquimicos en mieles y otros productos apicolas. Para esto es indispensable desarrollar metodologias que permitan detectar y cuantificar la presencia de estos contaminantes en los productos apicolas. Este trabajo muestra los resultados del desarrollo y optimizacion de una metodologia multiresiduo para el analisis de 30 plaguicidas en miel de abejas (organoclorados, organofosforados y piretroides). El metodo consistio en una extraccion liquido-liquido, seguida de un paso de limpieza en fase solida usando una columna cargada con silica gel/florisil. El analisis de los plaguicidas fue realizado por cromatografia de gases con detectores de nitrogeno fosforo (NPD) y microcaptura electronica (μ-ECD). La optimizacion de las variables experimentales presentes en los pasos de pre-tratamiento, extraccion y limpieza se realizo mediante el empleo del metodo Simplex modificado. Con este fin, se escogieron 14 variables las cuales se optimizaron en 21 experimentos. Los resultados mostraron que los porcentajes de recuperacion obtenidos para la mayoria de los plaguicidas se encuentran entre 78.8% y 114.5%, con coeficientes de variacion inferiores al 20%.

ABSTRACT

Pesticide application near to beekeeping areas can affect the survival of the bees and the quality of the products derived of the hive, therefore it is of great importance to assess the residual of these agrochemicals in honey and other bee products. So many methods have been developed for determining pesticide residues in honey samples. Thus, a multi-residue method to determine 30 pesticides in honey bee (organochlorine, organophosphorus, and pyrethroids) has been developed and optimized. The method is based on a liquid-liquid extraction followed by a clean-up step on a silica gel/florisil solidphase column. Pesticides were determined by gas chromatography with micro-electron capture (μ-ECD) and nitrogen phosphorus detection (NPD). The optimization process was performed using the modified Simplex method, to make this 14 variables were chosen and the optimization was conducted in 21 experiments. The results indicated that the method show recoveries between 78.8 and 114.5% and coefficients of variation below 20%.

RESUMO

A aplicação de pesticidas em áreas de cultivo próximos a apicultura pode afetar a sobrevivência das abelhas e a qualidade dos produtos da colmeia, por isso é muito importante estudar o efeito residual destes produtos químicos no mel e outros produtos apícolas. Para isso é essencial para o desenvolvimento de metodologias para a análise de contaminantes em produtos de abelha. Este documento mostra os resultados para o desenvolvimento e optimização de um método de resíduos múltiplos para a análise de 30 pesticidas, incluindo pesticidas organoclorados, organofosforados e piretróides mel. O método consistiu em uma extracção líquido-líquido, seguido por uma etapa de limpeza, usando uma coluna de fase sólida, cheia de gel de sílica/florisil. Análise de pesticidas foi realizada por cromatografia gasosa com detector de nitrogênio e fósforo (NPD) e microcaptura eletrônico (μ-ECD). A optimização das variáveis experimentais presentes nas etapas de pré-tratamento, de extracção e limpeza foi efectuada por utilização do método simplex modificado. Para o efeito, foram escolhidas 14 variáveis que foram optimizadas em 21 experiências. Os resultados mostraram que as recuperações obtidas para a maioria dos pesticidas estão entre 78,8% e 114,5%, com coeficientes de variação inferiores a 20%.