Estudo de degradação forçada e avaliação da especificidade do método analítico para determinação de teor em atenolol comprimidos / Forced degradation testing and assessment of specificity of analytical method for drug content of atenolol tablets

ABSTRACT

The ?-blocker drug atenolol was subjected to forceddegradation testing in this study, to assess the specificityof the analytical method used. The degradationconditions employed were light, heat, humidity, acid/base hydrolysis, oxidation and exposure to metal ions.The analytical method was that described in the 5thedition of Farmacopeia Brasileira to determine the drugcontent of atenolol tablets. Breakdown products weredetected by means of reversed-phase HPLC (columnC18, 250 mm x 4.6 mm, 5 ?m; mobile phase aqueoussolution of 1.1g sodium 1-heptanesulfonate and 0.71ganhydrous disodium phosphate (phosphoric acid to pH3.0) methanol dibutylamine 70302, flowing at 0.6mL/min), with UV-DAD at 226nm. Seven degradationproducts were observed; none of these showed thesame retention time as the atenolol and there were nooverlapping peaks. The analytical method was thusdemonstrated to be specific, indicative of stability andvalidated for the content determination of atenololtablets.

RESUMO

No presente trabalho foi realizado estudo de degradação forçada do medicamento atenolol, pertencente à classe dos betabloqueadores, para avaliação da especificidade da metodologia analítica utilizada. O medicamento foi submetido às condições de estresse termólise, hidrólise, hidrólise ácida, hidrólise básica, oxidação, fotólise e exposição a íons metálicos. O método empregado foi o descrito na Farmacopeia Brasileira 5ªed para determinação do teor em comprimidos de atenolol. Este método consiste na aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando coluna C18 Phenomenex, de 250 mm x 4,6 mm e tamanho de partícula 5 ?m, mantida a 25 °C. A fase móvel foi constituída de solução de heptanossulfonato de sódio e fosfato de sódio dibásico anidro pH 3,0, metanol e dibutilamina (70302). O fluxo do eluente foi de 0,6 mL/min. A detecção foi realizada por UV-DAD em comprimento de onda de 226 nm. Foram observados sete produtos de degradação, sendo que nenhum produto de degradação apresentou mesmo tempo de retenção do ativo, bem como não houve sobreposição de picos. Deste modo, pode-se afirmar que a metodologia analítica demonstrou ser específica, indicativa de estabilidade e validável para a determinação de teor em Atenolol em comprimidos.