Avaliação da contaminação de amostras de soja com resíduos de agrotóxicos pelo método QuEChERS acetato com análise por meio de CLAE-EM/EM / Evaluation of the soy samples contamination with pesticides residues by using QuEChERS acetate methodology and applying LC-MS/MS analysis

RESUMO

O presente estudo teve por finalidade avaliar a situação atual do consumo de alimentos à base de soja disponíveis no mercado em relação à presença de resíduos de agrotóxicos. A metodologia foi validada para efetuar a determinação de 122 resíduos de pesticida na matriz soja e de 124 substâncias na matriz extrato solúvel de soja. As curvas analíticas estudadas nas duas matrizes apresentaram linearidade na faixa de trabalho analisada (0,002 a 0,200 μg.mL-1). A exatidão e a precisão em dois níveis de fortificação apresentaram valores de 70 % a 119 % de recuperação e de CV (%) de 1 a 18. O Limite de Quantificação(LQ) apresentou resultados satisfatórios (0,005 a 0,215 mg.kg-1 matriz soja e 0,006 a 0,028 mg.kg-1 matriz extrato solúvel de soja) em relação aos Limites Máximos de Resíduo (LMRs) quando existentes. Para realizar o estudo, foram selecionadas 42 amostras de soja e materiais à base de soja. As amostras foram adquiridas, no período de 2011 a 2012, em estabelecimentos comerciais na região metropolitana do Rio de Janeiro. Esta avaliação exploratória de contaminação evidenciou o uso inapropriado dos agrotóxicos ciprodinil, pirimifós-metílico, ciazofamida e butóxido de piperonilana soja e de estar em desacordo com a legislação vigente.

ABSTRACT

This study aimed atassessing the current status of the consumption of soy-based foods available atmarket regarding to the presence of pesticide residues. The methodology was validated for determining122 pesticides residues in the matrix soybean and 124 in the matrix of soluble soy extract. The analytical curvesstudied in the two arrays showed linearity in the evaluated zone (0.002 to 0.200 μg.mL-1). The accuracy andprecision of two fortification ranges exhibited recovery values of 70 % - 119 %, and CV (%) values from 1 to 18.The limit of quantification (LQ) showed satisfactory results (0.005 to 0.215 mg.kg-1 matrix of soybeansand 0.006 to 0.028 mg.kg -1 matrix of soluble soy extract) regarding to the maximum residue limits (MRLs) when they occur. Forty-two soy and soy-based samples were randomly selected for this study. The samples were acquired in the period from 2011 to 2012 at commercial establishments located in the metropolitan area of Rio de Janeiro. This study evidenced the contamination of soybeans with pesticides residues as cyprodinil, pirimiphos-methyl, cyazofamid, and piperonyl butoxide, indicating their inappropriate use and being noncompliant to the legislationin force.