Avaliação de métodos analíticos para determinação de desoxinivalenol e sua ocorrência em amostras de trigo e farinha de trigo / Evaluation of analytical methods for determination of deoxynivalenol in wheat and wheat flour

RESUMO

Desoxinivalenol, composto integrante do grupo denominado Tricotecenos, micotoxinas produzidas por algumas espécies de Fusarium, dos quais Fusarium graminearum e F.culmorum são os mais importantes, tem sido encontrados em grãos diversos, em várias partes do mundo, particularmente o trigo. Poucos são os dados relativos a estas micotoxinas no Brasil, possivelmente devido a metodologia analítica. Este trabalho foi desenvolvido avaliando método para a determinação de deoxinivalenol em trigo e farinha de trigo, sensível, confiável e de menor custo. A etapa da extração emprega acetonitrila-água (84+16). A limpeza do extrato é obtida através de colunas MycoSep 225 e 227, que tem como recheio carvão, celite e outros adsorventes. Foi realizada uma cromatografia em camada delgada usando como agente de derivação o cloreto de alumínio (AICI3). O Limite de Quantificação para a farinha de trigo foi de 80 mg/kg empregando a coluna MycoSep 227 e para o trigo em grão foi 100,0 mg/kg com a coluna MycoSep 225. As recuperações médias obtidas de amostras fortificadas foram de 72,5% a 107,3%, para a farinha de trigo e para o trigo em grão foram de 90,0% a 125,0%. O coeficiente de variação CV, desvio padrão relativo, foram de 10,72% a 18,02% e no trigo em grão de 7,85% a 20,0% que são considerados adequados segundo Horwitz que em análise que se quantifica baixas concentrações (mg/g) o CV pode ser de 20,0% a 25,0%. O método estudado foi usado para analisar 42 amostras de trigo 28 de farinha de trigo e 14 de trigo em grão, comercializadas na cidade de São Paulo. Das 42 amostras analisadas, foram detectados desoxinivalenol em 19, que foram confirmadas por um método descrito na literatura, que utiliza cromatografia líquida de alta eficiência, previamente otimizada nas condições de nosso laboratório. Alguns testes preliminares utilizando colunas de imunoafinidade também foram realizados, demonstrando que são muito promissores, necessitando de mais estudos para uma melhor avaliação.