Validación de la metodología analítica para cuantificación de Selenio en alimentos de la canasta básica del costarricense / Validation of analytical methodology for quantification of selenium in the food basket of the Costa Rican

RESUMEN

Objetivo: Validar la metodología analítica para la determinación de selenio en alimentos de la canasta básica costarricense por espectroscopia de absorción atómica con generación de hidruros. Materiales y Métodos: Los alimentos se procesaron de acuerdo con el patrón de consumo costarricense. Una vez cocidos, se tomaron muestras para la determinación de humedad y para la digestión en horno de microondas. La cuantificación se realizó sobre las muestras digeridas por espectroscopía de absorción atómica con generación de hidruros, utilizando como reductor borohidruro de sodio al 0,6 % en hidróxido de sodio al 0,5 % y ácido clorhídrico 10 mol/L. Las muestras y las disoluciones patrón se acidificaron con ácido clorhídrico concentrado hasta pH 1, y se calentaron a (70-90) °C por 15 minutos para garantizar el estado de oxidación +4. La validación de la metodología se realizó con disoluciones patrón de selenio trazables a la NIST® y con materiales de referencia certificados trazables. Discusión: Se trabajó en el intervalo de concentración comprendido entre (1,3-50) μg/L, con un coeficiente de correlación de 0,9984,los límites de detección y cuantificación fueron de (1,3±0,2) μg/L y (2,2±0,2) μg/L . La precisión se evaluó en condiciones de repetibilidad y reproducibidad , los resultados obtenidos fueron 0,7 μg/L y 0,9 μg/L calculados como desviación estándar, respectivamente. La veracidad se determinó utilizando un patrón certificado de la NIST®, SRM 1846 Infant Formula se obtuvo un porcentaje de error de 2,5 %. Los alimentos con contenido de selenio cuantificable fueron arroz blanco, arroz precosido, avena en hojuelas, chile dulce maduro, garbanzos, hígado de res, huevo de gallina, lentejas, mondongo, pan, pastas, queso crema, queso mozzarella, filete de tilapia, zanahoria pelada.

ABSTRACT

Objective: The purpose of this research is to validate the analytical methodology for the determination of selenium in foods of Costa Rican basic consumption by atomic absorption spectroscopy with hydride generation. Materials and methods: The foods were processed according to the pattern of consumption in Costa Rica. Once cooked, samples were taken for moisture determination and for microwave digestion. The quantification was performed on digested samples by atomic absorption spectroscopy with hydride generation using sodium borohydride 0,6 % as a reducing agent in sodium hydroxide 0,5 % and hydrochloric acid 10 mol / L. The samples and standard solutions for calibration curve were acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 1, heated to (70-90) ° C for 15 minutes to ensure the +4 oxidation state. Validation of the methodology was carried out with selenium standard solutions traceable to NIST ® and certified reference materials traceable. Discussion: The quantification was realized in the concentration range between (1.3 to 50) μg / L, with a correlation coefficient of 0.9984, the detection and quantification limits were (1.3 ± 0.2) mg / L and (2.2 ± 0.2) mg / L. The precision was evaluated in terms of repeatability and reproducibility, the results were 0.7 μg / L and 0.9 μg / L calculated as standard deviation, respectively. The veracity was determined using a NIST standard ® certificate, SRM 1846 Infant Formula the bias was of -2.5 %. The foods containing selenium detectable and measurable were white rice, rice earlier maturity, rolled oats, sweet chile mature peas, beef liver, egg yolk, lentils, tripe, bread, pasta, cream cheese, mozzarella cheese, tilapia fillet, peeled carrot.