Determinação simultânea de resíduos de etinilestradiol e gestodeno em superfícies de equipamentos de produção / Simultaneous determination of ethynylestradiol and gestodene residues on manufacturing equipment surfaces

RESUMO

Um método de validação de limpeza foi desenvolvido e validado, baseado na amostragem por swab e na determinação cromatográfica simultânea de resíduos de gestodeno e etinilestradiol. O método apresenta limite de quantificação de 0,036µg/mL de etinilestradiol e 0,009µg/mL de gestodeno. Este foi considerado seletivo, preciso, exato e robusto de acordo com as normas da ANVISA. O fator de recuperação para etinilestradiol foi 90,45% e para gestodeno foi 83,52% em superfície de inox e 87,31% para etinilestradiol e 81,21% para gestodeno em superfície emborrachada. O método foi aplicado com sucesso no teste de amostragem por swab de todos os pontos de superfície dos equipamentos. O método de limpeza foi considerado validado...

ABSTRACT

A cleaning technique validation method was developed and validated, based on swab sampling and simultaneous chromatographic determination of gestodene and ethynyl estradiol residues. The method exhibited limits of quantitation (LOQs) of 0.036µg/mL for ethynyl estradiol and 0.009µg/mL for gestodene. It was considered selective, precise, accurate and robust, according to the standards set by ANVISA, the Brazilian regulatory agency. Mean swab recovery factors were 90.45% for ethynyl estradiol and 83.52 % for gestodene on an inox surface and 87.31% for ethynyl estradiol and 81.21 % for gestodene on a rubberized surface. The method was successfully applied to the assay of actual swab samples collected from all points on equipment surfaces. The cleaning method was validated...