Heat Treatment of Pre-hydrolyzed Silane Increases Adhesion of Phosphate Monomer-based Resin Cement to Glass Ceramic

ABSTRACT

This study evaluated the influence of different forms of heat treatment on a pre-hydrolyzed silane to improve the adhesion of phosphate monomer-based (MDP) resin cement to glass ceramic. Resin and feldspathic ceramic blocks (n=48, n=6 for bond test, n=2 for microscopy) were randomly divided into 6 groups and subject to surface treatments G1 Hydrofluoric acid (HF) 9.6% for 20 s + Silane + MDP resin cement (Panavia F); G2 HF 9.6% for 20 s + Silane + Heat Treatment (oven) + Panavia F; G3 Silane + Heat Treatment (oven) + Panavia F; G4 HF 9.6% for 20 s + Silane + Heat Treatment (hot air) + Panavia F; G5 Silane + Heat Treatment (hot air) + Panavia F; G6 Silane + Panavia F. Microtensile bond strength (MTBS) test was performed using a universal testing machine (1 mm/min). After debonding, the substrate and adherent surfaces were analyzed using stereomicroscope and scanning electron microscope (SEM) to categorize the failure types. Data were analyzed statistically using two-way test ANOVA and Tukey's test (=0.05). Heat treatment of the silane containing MDP, with prior etching with HF (G2 13.15±0.89a; G4 12.58±1.03a) presented significantly higher bond strength values than the control group (G1 9.16±0.64b). The groups without prior etching (G3 10.47±0.70b; G5 9.47±0.32b) showed statistically similar bond strength values between them and the control group (G1). The silane application without prior etching and heat treatment resulted in the lowest mean bond strength (G6 8.05±0.37c). SEM analysis showed predominantly adhesive failures and EDS analysis showed common elements of spectra (Si, Na, Al, K, O, C) characterizing the microstructure of the glass-ceramic studied. Heat treatment of the pre-hydrolyzed silane containing MDP in an oven at 100 °C for 2 min or with hot air application at 50±5 ºC for 1 min, was effective in increasing the bond strength values between the ceramic and resin cement containing MDP.

RESUMO

Este estudo avaliou o efeito de diferentes formas de tratamento térmico de um silano pré-hidrolisado na adesão de um cimento resinoso à base de monómeros fosfatados (MDP) à uma cerâmica vítrea. Blocos em resina e cerâmica feldspática (n=48, n=6 para teste de união, n=2 para microscopia) foram divididos aleatoriamente em 4 grupos e submetidos a tratamentos de superfície G1-ácido fluorídrico (HF) 9,6% por 20 s + Silano + cimento resinoso com MDP (Panavia F) ; G2-HF 9,6% por 20 s + Silano + Tratamento Térmico (forno) + Panavia F; G3-Silano + Tratamento Térmico (forno) + Panavia F; G4-HF 9,6% por 20 s + Silano + Tratamento Térmico (ar quente) + Panavia F; G5-Silano + Tratamento Térmico (ar quente) + Panavia F; G6-Silano + Panavia F. Teste de microtração (MTBS) foi realizado utilizando máquina de ensaios universal (1 mm/min). Após o descolamento, substrato e superfícies aderentes foram analisadas utilizando estereoscópico e microscópio eletrônica de varredura (MEV) para classificação dos tipos de falha. Os dados foram analisados estatisticamente utilizando o teste ANOVA dois fatores e o teste de Tukey (=0,05). O tratamento térmico do silano contendo MDP, com condicionamento prévio com HF (G213,15±0,89a e G412,58±1,03a) resultou em valores de resistência de união significativamente superiores aos do grupo controle (G19,16±0,64b). Os grupos sem condicionamento prévio (G310,47±0,70b e G59,47±0,32b), apresentaram valores de resistência de união estatisticamente semelhantes entre eles e ao controle (G1). O silano utilizado sem condicionamento prévio e tratamento térmico apresentou os menores valores de resistência de união (G68,05±0,37c). As análises em MEV mostraram predominância de falhas adesivas e as análises em EDS demonstraram espectros com elementos semelhantes (Si, Na, Al, K, O, C) caracterizando a microsestrutura da vitro-cerâmica estudada. O tratamento térmico do silano pré-hidrolisado contendo MDP, realizado em forno a 100 °C durante 2 min ou com ar quente a 50±5 °C durante 1 min, foi eficaz no aumento dos valores de união entre cimento resinoso contendo MDP e cerâmica.