Validación de la determinación de manganeso, molibdeno y zinc por plasma de acoplamiento inductivo / Validation of the determination of manganese, molibdenum and zinc using inductively coupled plasma / Validação da determinação de manganês, molibdênio e zinco por plasma de acoplamento indutivo

RESUMEN

Se describe la validación de un método para la determinación de manganeso, molibdeno y zinc, a niveles traza, en soluciones acuosas, mediante espectroscopia de emisión-plasma inductivo de argón. Se optimizó y validó la cuantificación de manganeso, molibdeno y zinc en solución acuosa ácida usando un espectrómetro de emisión atómica de plasma inductivo. Se determinaron selectividad/especificidad, linealidad, repetibilidad y precisión intermedia utilizando materiales de referencia, y sesgo contrastando contra material de referencia certificado de matriz. Las longitudes de onda (nm) seleccionadas fueron Zn 213.857, Mn 257.610 y Mo 202.031, las cuales permitieron discriminar interferencias espectrales. Se probó la linealidad de las funciones respuesta mediante evaluaciones estadísticas ad hoc. La precisión intermedia varió entre 5 y 11% y el sesgo no superó el 12%. Los límites de cuantificación (μg/L) fueron Mn 5; Zn 10 y Mo 10. Las incertidumbres asociadas a las determinaciones oscilaron entre 10 y 16%. La validación del método propuesto demostró que es selectivo, proporciona incertidumbres adecuadas y es de utilidad para cuantificar de manera rápida y certera los metales traza estudiados en matrices que puedan ser llevadas a solución acuosa, previa digestión en medio ácido.

ABSTRACT

A method to accurately determine and quantify manganese, molybdenum and zinc using Optical Emission Spectroscopy-Inductively Coupled Plasma by optical emission spectrometer was optimized and validated. Selectivity/ specificity, linearity, repeatability, intermediate precision and bias using reference materials and certified matrix reference material, respectively, were determined. Selected wavelengths (nm) Zn 213.857; Mn 257.610 and Mo 202.031 made it possible to discriminate spectral interferences. Linearity was proved by ad hoc statistical evaluations. Intermediate precision ranged between 5 and 11% and bias was never greater than 12%. Quantification limits (mg/L) were Mn 5; Zn 10 y Mo 10. Uncertainties associated to analytical determinations ranged between 10% and 16%. The validation of the proposed method demonstrated that it is selective, it provides adequate uncertainties and it is useful to quantify quickly and accurately the studied trace metals in matrices that can be taken intoaqueous solution with prior digestion in acid medium.

RESUMO

Descreve-se a validação de um método para a determinação de manganês, molibdênio e zinco a níveis-traço, em soluções aquosas, por Espectrometria de emissão por plasma acoplado indutivamente de argônio. Foi maximizada e validada a quantificação de manganês, molibdênio e zinco em solução aquosa ácida, utilizando um espectrômetro de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente. Foram determinados seletividade/especificidade, linearidade, repetibilidade e precisão intermediária usando materiais de referência, e viés contrastando contra material de referência certificado de matriz. Os comprimentos de onda (nm) selecionados foram Zn 213.857; Mn 257.610 e Mo 202.031, os quais permitiram discriminar interferências espectrais. A linearidade das funções resposta foi provada por avaliações estatísticas ad hoc. A precisão intermediária variou entre 5 e 11% e o viés não ultrapassou 12%. Os limites de quantificação (μg/L) foram Mn 5; Zn 10 e Mo 10. As incertezas associadas com as determinações variaram entre 10 e 16%. A validação do método proposto demonstrou que é seletivo, proporciona incertezas adequadas e é útil para quantificar com rapidez e precisão os metais-traço estudados em matrizes que podem ser levadas a solução aquosa, prévia digestão em meio ácido.