Caracterização de superfície, adesiva e mecânica de uma zircônia parcialmente estabilizada por ítria em função da partícula ou do momento do jateamento / Surface, adhesive and mechanical characterization of an yttria partially stabilized tetragonal zirconia according to the particle or the moment of air-abrasion

RESUMO

A retenção mecânica e a longevidade das restaurações indiretas com infraestrutura de zircônia podem ser favorecidas pela cimentação adesiva. No entanto, como a zircônia é uma cerâmica cristalina, tratamentos de superfície alternativos aos convencionais (ácido fluorídrico e silanização) devem ser utilizados com o objetivo de estabelecer união mecânica e química na interface cimento resinoso/restauração. Dentre os tratamentos promotores de retenção micromecânica, o jateamento é ainda um dos métodos mais eficazes e fáceis. Esse procedimento pode ser realizado com partículas de óxido de alumínio/alumina (Al2O3) convencionais e/ou revestidas por sílica de diferentes tamanhos e, portanto, diferentes comportamentos quanto à rugosidade e à área de superfície disponível para adesão, bem como ao molhamento por agentes de união, podem ser observados. Apesar do seu papel benéfico na resistência de união da interface cimento resinoso/zircônia e até mesmo na resistência mecânica imediata da zircônia, sabe-se que o jateamento favorece a criação de microtrincas superficiais, as quais, em longo prazo, sob as condições adversas da cavidade oral, tendem a se propagar pelo corpo do material, reduzindo sua resistência mecânica ou até mesmo promovendo sua falha catastrófica. Considerando que o protocolo convencional preconiza o jateamento da zircônia sinterizada, uma alternativa seria realizá-lo na zircônia previamente à sua sinterização, uma vez que ela seria mais propícia à criação de retenções micromecânicas e, possivelmente, os efeitos da severidade do jateamento e seus danos na resistência mecânica do material, em longo prazo, seriam minimizados. Levando-se em consideração os aspectos ressaltados, este estudo teve como objetivos: 1) Avaliar o efeito da partícula empregada no jateamento na rugosidade de superfície, molhamento e padrão morfológico de uma zircônia parcialmente estabilizada por ítria, bem como verificar a existência de correlação entre as variáveis dependentes rugosidade e molhamento; 2) Avaliar o efeito do momento do jateamento na caracterização de superfície (rugosidade, morfologia e transformação de fase) e resistência à flexão de uma zircônia parcialmente estabilizada por ítria, sua resistência de união ao cisalhamento com um cimento resinoso e o modo de fratura predominante na área adesiva. Também verificou-se a existência de correlação entre as variáveis dependentes rugosidade e resistência de união. No primeiro estudo, espécimes (14 × 14 × 1,4 mm) da zircônia Lava (3M ESPE AG) foram obtidos e, com exceção do grupo controle (n=20), jateados com uma das seguintes partículas (n=20): 1) Al2O3 de 50 µm; 2) Al2O3 de 120 µm; 3) Al2O3 de 250 µm; 4) Al2O3 de 30 µm revestida por sílica (Rocatec Soft); 5) Al2O3 de 110 µm revestida por sílica (Rocatec Plus); 6) Al2O3 de 120 µm e Rocatec Plus. As análises de rugosidade (Ra) e molhamento (pelo silano RelyX Ceramic Primer) foram realizadas nos mesmos espécimes. Para a análise da morfologia de superfície por microscopia eletrônica de varredura (MEV), foram preparados dois espécimes adicionais (6,0 × 6,0 × 1,0 mm) para cada grupo. Os dados de Ra (µm) foram analisados por ANOVA a 1 critério e teste Dunnett C (α=0,05), e os dados de molhamento por ANOVA a 1 critério (α=0,05). O teste de correlação de Spearman foi aplicado para verificar uma possível correlação entre rugosidade e molhamento. Com exceção dos grupos jateados com Al2O3 de 120 µm, os demais apresentaram valores de rugosidade estatisticamente diferentes. Com relação ao molhamento, não houve diferença estatística entre os grupos. Não foi observada correlação (rs=-0,09, P=0,27) entre rugosidade e molhamento. A partícula influenciou a morfologia de superfície da zircônia. O aumento da rugosidade pareceu acompanhar o aumento do tamanho das partículas. A análise de MEV mostrou que diferentes partículas promoveram diferenças nos padrões morfológicos. No segundo estudo, espécimes da zircônia Lava foram jateados com Al2O3 de 50 µm depois (DS); antes (AS); ou antes e depois (ADS) da sinterização da zircônia. Para a rugosidade (Ra), trinta espécimes (10 × 10 × 3,0 mm) (n=10) foram analisados em rugosímetro. Discos de resina composta (n=30) foram cimentados com RelyX ARC (3M ESPE) sobre estes espécimes e armazenados em água destilada a 37 ºC por 24 horas previamente ao ensaio de resistência de união ao cisalhamento (RC). O modo de fratura foi avaliado em estereomicroscópio (×20). A morfologia de superfície (n=2) foi avaliada por MEV (×500). Para o ensaio de resistência à flexão (RF) 4 pontos (EMIC DL2000), trinta e nove espécimes em formato de barra (20 × 4,0 × 1,2 mm) (n=13) foram jateados de acordo com os três momentos propostos, e um grupo adicional (não jateado) foi avaliado (n=13). A transformação de fase (n=1) foi analisada pelo refinamento de Rietveld com os dados da difração de raios X. Os dados de Ra (µm) e RC (MPa) foram analisados por ANOVA a 1 critério e teste de Tukey (α=0,05). O teste de correlação de Pearson determinou se havia correlação entre rugosidade e RC. Para os dados de RF (MPa), foram utilizados ANOVA a 1 critério e teste Dunnett C (α=0,05). O momento do jateamento foi significante (P<0,001) para os dados de Ra, RC e RF. Os grupos AS e DS apresentaram a maior (1,3 µm) e menor (0,7 µm) Ra. A maior RC (7,0 MPa) foi observada no grupo DAS, seguido pelo grupo DS (5,4 MPa) e, finalmente, pelo grupo AS (2,6 MPa). Todos os grupos apresentaram 100% de falha adesiva. Uma fraca correlação (r=-0,45, P<0,05) foi encontrada entre rugosidade e RC. A morfologia de superfície foi influenciada pelo momento do jateamento. Os grupos não jateado (926,8 MPa) e AS (816,3 MPa) apresentaram valores de RF estatisticamente semelhantes, porém valores menores que os grupos DS (1249,1 MPa) e DAS (1181,4 MPa), sem diferença estatisticamente significante entre eles. Os grupos não jateado, DS, AS e DAS mostraram, respectivamente, percentuais em massa de fase monoclínica de 0,0%, 12,2%, 0,0% e 8,6%. A superfície muito rugosa promovida pelo jateamento antes da sinterização da zircônia prejudicou a união com o cimento resinoso. Os padrões morfológicos após os diferentes momentos do jateamento foram condizentes com a rugosidade de superfície. Considerando a RC e a RF imediatas, o grupo DAS exibiu o melhor desempenho. O jateamento, independentemente do momento, promove transformação de fase tetragonal para monoclínica, enquanto a sinterização tende a zerar o conteúdo de fase monoclínica

ABSTRACT

The mechanical retention and longevity of indirect restorations with zirconia framework can be favored by the adhesive cementation. However, as zirconia is a crystalline ceramic, alternative surface treatments to the conventional ones (hydrofluoric acid and silanization) should be used with the aim of establishing mechanical and chemical bonding at the resin cement/restoration interface. Among the treatments that promote micromechanical retention, the air-abrasion is still one of the most effective and easy-to-use methods. This procedure can be performed with conventional and/or silica-coated aluminum oxide/alumina (Al2O3) particles of different sizes and, therefore, different behaviors regards roughness and available surface area for bonding, and also wettability by bonding agents, may be observed. Despite its beneficial role on the bond strength of the resin cement/zirconia interface and even on the short-term mechanical strength of zirconia, it is known that the air-abrasion favors the creation of surface microcracks, which, in the long term, under the adverse conditions of the oral cavity, tend to propagate towards the bulk of the material, decreasing its mechanical strength or even promoting its catastrophic failure. Whereas the conventional protocol recommends the air-abrasion of the sintered zirconia, one alternative would be to perform it on the zirconia before sintering, since it would be more favorable for the formation of micromechanical retentions and, possibly, the effects of the severity of the air-abrasion and its damage on the mechanical strength of the material, in the long term, would be minimized. Taking into account the highlighted aspects, the objectives of this study was: 1) To evaluate the effect of the particle used for air-abrasion on the surface roughness, wettability and morphological pattern of an yttria partially stabilized tetragonal zirconia, as well as to verify the correlation between the dependent variables roughness and wettability; 2) To evaluate the effect of air-abrasion moment on the yttria partially stabilized tetragonal zirconia surface characterization (roughness, morphology and phase transformation) and flexural strength, its shear bond strength to a resin cement and the predominant failure mode in the adhesive area. The correlation between the dependent variables roughness and bond strength was also verified. In the first study, specimens (14 × 14 × 1.4 mm) were obtained from Lava (3M ESPE AG) and, except for the control group (n=20), air-abraded with one of the following particles (n=20): 1) 50 µm Al2O3; 2) 120 µm Al2O3; 3) 250 µm Al2O3; 4) 30 µm silica-coated Al2O3 (Rocatec Soft); 5) 110 µm silica-coated Al2O3 (Rocatec Plus); 6) 120 µm Al2O3 and Rocatec Plus. The roughness (Ra) and wettability (by the silane RelyX Ceramic Primer) analyses were performed on the same specimens. For the surface morphology analysis by scanning electron microscopy (SEM), two additional specimens (6.0 × 6.0 × 1.0 mm) per group were prepared. The Ra (µm) data were analyzed by one-way ANOVA and Dunnett C test (α=0.05), and the wettability data by oneway ANOVA (α=0.05). Spearman correlation analysis was applied to test for a possible correlation between roughness and wettability. With the exception of the groups abraded with 120 µm Al2O3, the other ones presented statistically different roughness values. Concerning wettability, there was no significant difference among the groups. No correlation (rs=-0.09, P=0.27) was found between roughness and wettability. The particle influenced the surface morphology of the zirconia. The roughness increase seemed to have followed the size enlargement of the particles. The SEM analysis indicated that different particles provided differences in the morphological patterns. In the second study, specimens from Lava zirconia were air-abraded with 50 µm Al2O3 particles after (AS); before (BS); or before and after (BAS) zirconia sintering. For roughness (Ra), thirty specimens (10 × 10 × 3.0 mm) (n=10) were analyzed by a profilometer. Composite resin discs (n=30) were bonded with RelyX ARC (3M ESPE) on these specimens and stored in distilled water at 37 ºC for 24 h before the shear bond strength (SBS) test. Failure mode was determined with a stereomicroscope (×20). The surface morphology (n=2) was evaluated by SEM (×500). For the 4-point flexural strength (FS) test (EMIC DL2000), thirty-nine bar-shaped specimens (20 × 4.0 × 1.2 mm) (n=13) were air-abraded according to the three moments proposed, and an additional group (non-abraded) was evaluated (n=13). The phase transformation (n=1) was analyzed by Rietveld refinement with X-ray diffraction data. The Ra (µm) and SBS (MPa) data were analyzed by one-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05). Pearson correlation analysis determined if there was correlation between roughness and SBS. For FS (MPa) data, one-way ANOVA and Dunnett C test (α=0.05) were used. Air-abrasion moment was significant (P<0.001) for Ra, SBS and FS data. The BS and AS groups presented the highest (1.3 µm) and the lowest (0.7 µm) Ra. The highest SBS (7.0 MPa) was observed for the BAS group, followed by the AS group (5.4 MPa) and, finally, by the BS group (2.6 MPa). All groups presented 100% adhesive failure. A weak correlation (r=-0.45, P<0.05) was found between roughness and SBS. The surface morphology was influenced by the air-abrasion moment. The non-abraded (926.8 MPa) and BS (816.3 MPa) groups exhibited statistically similar FS values, but lower values than the AS (1249.1 MPa) and BAS (1181.4 MPa) groups, with no significant difference between them. The non-abraded, AS, BS, and BAS groups exhibited, respectively, percentages in weight of monoclinic phase of 0.0%, 12.2%, 0.0%, and 8.6%. The very rough surface provided by the air-abrasion before zirconia sintering impaired the bonding with the resin cement. The morphological patterns after the different air-abrasion moments were consistent with the surface roughness. Considering the short-term SBS and FS, the BAS group exhibited the best performance. Air-abrasion, regardless of its performance moment, provides tetragonal to monoclinic transformation, while sintering tends to zero the monoclinic phase content.