Síntesis de monetita pura por reacción heterogénea ácido-base / Synthesis of pure monetite by heterogeneous acid-base reaction / Síntese de monetita pura por reação heterogênea ácido-base

RESUMEN

Resumen Se estudiaron cinco variaciones del procedimiento de síntesis de monetita modificando la agitación, la velocidad de adición de acido fosfórico, la homogenización y la temperatura de secado. Los productos se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM-EDS), relación Ca/P (por titulación de calcio con permanganato de potasio y valoración colorimétrica de fósforo por la formación del complejo azul de molibdeno) y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Los resultados de DRX, espectroscopia infrarroja y la relación Ca/P señalan que el fosfato sintetizado corresponde a monetita pura. Se encontró que los factores de síntesis que más afectan las propiedades de composición, estructura cristalina, relación Ca/P y forma y tamaño de grano de los fosfatos sintetizados son la relación estequiométrica de los reactantes y la mecanoactivación de sólido con sobrenadante.

ABSTRACT

Abstract Five variations of the monetite (M) synthesis were evaluated modifying the stirring, the phosphoric acid addition rate, the homogeneity and the drying temperature. Products were assessed by means of XRD, FTIR, SEM-EDS analysis and chemical assay of Ca/P (calcium by titration with potassium permanganate and phosphorus by colorimetric assessment of the molybdenum blue complex). X-ray diffraction, infrared spectroscopy and Ca/P ratio indicate that the synthesized phosphate corresponds to pure monetite. It was found that the most influential factors affecting grain composition, crystal size, shape and structure as well as Ca/P molar ratio of synthesized phosphates were stoichiometry and ballmilling mechanoactivation.

RESUMO

Resumo Foram estudadas cinco variações do método de síntese de monetita (M) modificando a agitação, a velocidade de adicáo do acido fosfórico, a homogeneização e a temperatura de secagem. Os produtos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM-EDS), relação Ca/P (Titulação de cálcio com permanganatode potassio e titulação de fósforo pela avaliação colorimetrica do complexo azul de molibdenio), e espectrometria no infra-vermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados de DRX, FTIR e relação Ca/P indicam que o fosfato sintetizado corresponde a monetita pura. Foi encontrado que os fatores de sintese que mais afeitam as propriedades da composição, estrutura cristalina, relação Ca/P e a forma e tamanho de grão dos fosfatos sintetizados são a proporção estequiométrica e a mecânoativação do solido com o sobrenadante.