Determinação dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) em análise de resíduos de pesticidas organohalogenados por cromatografia em fase gasosa / Establishment of detection quantification limits in analysis of organohalogenate pesticides residues by gas chromatography

RESUMO

Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de métodos para análise de resíduos de pesticidas em determinada matriz são essenciais para o estabelecimento da capacidade analítica na determinação qualitativa e quantitativa de traços de substâncias químicas embutidos na mesma. A determinação desses limites em uma matriz exige a condução de ensaios experimentais com a proposição dos LQ e LD em níveis de concentrações que atinjam a sensibilidade a que o método se propõe. Em análise de resíduos de pesticidas em alimentos, os Limites Máximos de Resíduos (LMR) permitidos para cada tipo de cultura estabelecidos pela ANVISA (mg/kg de peso da matriz) podem constituir parâmetro inicial. Neste estudo, apresentou-se metodologia para a determinação desses limites em maçã para os seguintes pesticidas organohalogenados clorotalonil, captana, dicofol, endossulfam I, endossulfam II, endolssufam sulfato e vinclozolina. Os resultados de LD e LQ do método ensaiado para a exatidão (RM por centagem=64 por cento a 127 por cento) e pressão (CV porcentagem=2,11 por cento a 12,55 por cento) enquadraram-se nos valores indicados na literatura para considerar tais parâmetros como validados. Além disso, a metodologia empregada demonstrou capacidade para atingir valores de LQ e LD em concentrações abaixo dos recomendados pela legislação com a utilização de técnicas analíticas alternativas (CG/ECD/ECD) para a confirmação dos resultados.