Your browser doesn't support javascript.
loading
Residual solvent determination by head space gas chromatography with flame ionization detector in omeprazole API / Determinação solvente residual, por cabeça de cromatografia gasosa com detector de ionização espaço chama em omeprazol API
Pandey, Saurabh; Pandey, Preeti; Kumar, Raj; Singh, Narendra Pal.
  • Pandey, Saurabh; Pranveer Singh Institute of Technology. Kanpur. IN
  • Pandey, Preeti; Pranveer Singh Institute of Technology. Kanpur. IN
  • Kumar, Raj; K.H.B College of Pharmacy. Jaunpur. IN
  • Singh, Narendra Pal; V.B.S Purvanchal University. Institute of Pharmacy. Jaunpur. IN
Braz. j. pharm. sci ; 47(2): 379-384, Apr.-June 2011. ilus, tab
Artigo em Inglês | LILACS | ID: lil-595826
ABSTRACT
Residual solvents in pharmaceutical samples are monitored using gas chromatography with head space. Based on good manufacturing practices, measuring residual solvents is mandatory for the release testing of all active pharmaceutical ingredients (API). The analysis of residual organic solvents (methanol, acetone, cyclohexane, dichloromethane, toluene) in Omeprazole, an active pharmaceutical ingredient was investigated. Omeprazole is a potent reversible inhibitor of the gastric proton pump H+/K+-ATPase. The Head space gas chromatography (HSGC) method described in this investigation utilized a SPB TM-624, Supelco, 30 m long x 0.25 mm internal diameter, 1.4µm-thick column. Since Omeprazole is a thermally labile compound, the selection of the proper injector temperature is critical to the success of the analysis. The injector temperature was set at 170ºC to prevent degradation. The initial oven temperature was set at 40ºC for 12 min and programmed at a rate of 10ºC min-1 to a final temperature of 220ºC for 5 min. Nitrogen was used as a carrier gas. The sample solvent selected was N,N-dimethylacetamide. The method was validated to be specific, linear, precise, sensitive, rugged and showed excellent recovery.
RESUMO
Solventes residuais em amostras farmacêuticas são monitoradas utilizando-se cromatografia a gás "headspace". Com base nas boas práticas de fabricação, a medida de solventes residuais é obrigatória para o teste de liberação de todos os ingredientes farmacêuticos (API). Efetuou-se a análise de solventes orgânicos residuais (metanol, acetona, cicloexano, diclorometano, tolueno) em omeprazol, ingrediente farmacêutico ativo. O omeprazol é potente inibidor reversível da bomba de prótons H+/K+-ATPase. A cromatografia a gás "headspace" (HSGC) descrita nessa pesquisa utilizou um SPB TM-624, Supelco, de 30 m de comprimento x 0,25 mm de diâmetro interno, e coluna de 1,4 µm de espessura. Considerando-se que o omeprazol é termicamente lábil, a seleção da temperatura apropriada do injetor é crítica para impedir a degradação. A temperatura inicial do forno foi de 40 ºC, por 12 minutos, e programada à taxa de acréscimo de 10 ºC min-1 até a temperatura final de 220 ºC, por 5 minutos. Nitrogênio foi utilizado como gás de transporte. Selecionou-se como solvente a N,N-dimetilacetamida. O método foi validado mostrando-se específico, linear, preciso, sensível, robusto e com excelente recuperação.
Assuntos


Texto completo: DisponíveL Índice: LILACS (Américas) Assunto principal: Solventes / Omeprazol / Cromatografia Gasosa Idioma: Inglês Revista: Braz. j. pharm. sci Ano de publicação: 2011 Tipo de documento: Artigo País de afiliação: Índia Instituição/País de afiliação: K.H.B College of Pharmacy/IN / Pranveer Singh Institute of Technology/IN / V.B.S Purvanchal University/IN

Similares

MEDLINE

...
LILACS

LIS


Texto completo: DisponíveL Índice: LILACS (Américas) Assunto principal: Solventes / Omeprazol / Cromatografia Gasosa Idioma: Inglês Revista: Braz. j. pharm. sci Ano de publicação: 2011 Tipo de documento: Artigo País de afiliação: Índia Instituição/País de afiliação: K.H.B College of Pharmacy/IN / Pranveer Singh Institute of Technology/IN / V.B.S Purvanchal University/IN