Desarrollo y vaiidación de una metodología parala determinación de plaguicidass en café verde por cromatografía de gases / Method evelopmennt and validation for te determination of pesticides iin green coffee by gas chromatography

RESUMEN

En este estudio se describe la implementación y validación de una metodología multirresiduo para la determinación de plaguicidas organoclorados, organofosforados y piretroides en café verde. Los plaguicidas se extrajeron con una mezcla de solventes acetona-agua (21) seguida de una partición con acetato de etilo- ciclohexano (11). Los extractos se limpiaron posteriormente por cromatografía de permeación en gel para eliminar principalmente grasa y cromatografía en minicolumna sobre silicagel para eliminar otros interferentes. La determinación analítica se realizó por cromatografia de gases de alta resolución con inyección splitless pulsada y detección simultánea por microcaptura electrónica (µ-ECD) y nitrógeno-fósforo (NPD) acoplados en paralelo. La metodología es específica, selectiva, precisa y exacta. Los porcentajes de recuperación de la mayoría de los compuestos estuvieron entre 70 y 110% al fortificar con mezcla de plaguicidas entre 0,038 y 1,536 mg/kg con límites de cuantificación entre 0,011 y 0,100 mg/kg.

ABSTRACT

This study describes the implementation and validation of a multiresidue methodology for the determination of organochlorine, organophosphorus and pyrethroids pesticides in green coffee. Pesticides residues were extracted from green samples with an acetone-water (21) mixture followed by ethyl acetate-cyclohexane (11) partitioning. The clean up steps include gel permeation chromatography and mini column chromatography using silicagel. Final determination was carried out by high resolution gas chromatography with a pulsed splitless injection mode and simultaneous detection by µ-ECD and NPD coupled in parallel. The methodology is specific, selective precise and accurate. Recoveries of majority of pesticides from spiked samples range from 70 to 110% at fortification levels of 0.038 mg/kg-1.536 mg/kg with limit of quantitation between 0.011 mg/kg and 0.100 mg/kg.