Comparación de dos métodos para el análisis multiresiduo de plaguicidas en polen / Comparsion of two multiresidue methods for pesticide determination in pollen / Comparação de duas metodologias para o analise de residuos múltiplos de agrotóxicos em pólen

RESUMEN

Se realizó un estudio comparativo entre el método QuEChERS convencional para la determinación de residuos de plaguicidas en polen y un método modificado, con el propósito de seleccionar el método que funciona adecuadamente. Para ello, se analizaron 58 plaguicidas mediante el uso de cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas; la comparación de los métodos se realizó utilizando diferentes parámetros de validación como recuperación, precisión (como repetibilidad) y límites de detección, los cuales fueron estimados mediante diferentes aproximaciones. Sumado a esto, se realizó un diseño experimental factorial que permitió evaluar la eficiencia de ambos métodos en diferentes tipos de polen. Los resultados indicaron, que el método desarrollado es apto para el análisis de residuos de plaguicidas en polen. Asimismo, se encontró que el método desarrollado presenta mejores límites de detección, mejor exactitud y mejor selectividad que el método QuEChERS convencional para el análisis de los plaguicidas en estudio en la matriz de polen apícola. Finalmente, se encontró que el método modificado no es apto para el análisis de tres de los 58 plaguicidas estudiados.

ABSTRACT

A comparative study between the conventional and the modified QuEChERS method was performed in order to select the methodology that works better for the determination of pesticide residues in pollen. For this study, 58 pesticides were analyzed by liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Comparison was made using different validation parameters for each method as recovery, precision (as repeatability), limits of detection, which were estimate using different approaches. In addition, a factorial design was used to evaluate the efficiency of both methods in different types of pollen. The results showed that the modified method is appropriate for the analysis of pesticide residues in pollen. It was also found that this method has better detection limits, better accuracy and better selectivity than the conventional QuEChERS method for pesticide analysis in bee pollen. Finally, it was found that the modified method is not suitable for the analysis of three of the 58 pesticides studied.

RESUMO

Com o objetivo de validar o bom funcionamento de uma análise modificada de resíduos de pesticidas no pólen foi realizado um estudo comparativo com o método QuEChERS. Por isso, 58 pesticidas foram analisados usando espectrometria de massa por cromatograf ia líquida; comparação dos métodos foi realizada utilizando diferentes parâmetros de validação, como a recuperação de precisão (como repetibilidade) e limites de detecção que foram estimadas por diferentes abordagens. Somado a isso, um planejamento fatorial permitiu avaliar a eficiência de ambos métodos em diferentes tipos de pólen. Os resultados indicaram que o método desenvolvido é adequado para a análise de resíduos de pesticidas no pólen. Constatou-se também que o método desenvolvido tem melhores limites de detecção, melhor precisão e maior seletividade do que o método QuEChERS para análise de pesticidas no estudo da matriz de pólen de abelha. Finalmente, verificou-se que o método modificado não é adequado para a análise de 3 dos 58 pesticidas, os quais apresentaram recuperações inferiores ao 70%.