Effect of Grinding and Resintering on the Fatigue Limit and Surface Characterization of a Y-TZP Ceramic

ABSTRACT

Abstract This study evaluated the effect of grinding protocols and resintering on flexural fatigue limit and surface characterization of LavaTM Y-TZP. Bar-shaped specimens (20×4.0×1.2 mm, n=40; 20×4.0×1.5 mm, n=80) were obtained. Half of the thinner specimens (1.2 mm) constituted the as-sintered group (AS), while the thicker ones (1.5 mm) were ground with diamond burs under irrigation (WG) or not (G). The other half of thinner and half of ground specimens were resintered (1000 ºC, 30 min), forming the groups ASR, WGR and GR. Fatigue limit (500,000 cycles, 10 Hz) was evaluated by staircase method in a 4-point flexural fixture. Data were analyzed by 2-way ANOVA and Tukey's test (α=0.05). Surface topography (n=3) and fracture area (n=3) were evaluated by SEM. X-ray diffraction data (n=1) was analyzed by Rietveld refinement. ANOVA revealed significant differences (p<0.001) for the grinding protocol, resintering and their interaction. Grinding increased the fatigue limit of non-resintered groups. There was no significant difference among the resintered groups. Resintering significantly increased the fatigue limit of the AS group only. Both protocols created evident grooves on zirconia surface. The failures initiated at the tensile side of all specimens. The percentages (wt%) of monoclinic phase were AS (8.6), ASR (1.2), G (1.8), GR (0.0), WG (8.2), WGR (0.0) before, and AS (7.4), ASR (6.5), G (3.2), GR (0.2), WG (4.6), WGR (1.1) after cyclic loading. Grinding increased the fatigue limit of non-resintered Y-TZP and formed evident grooves on its surface. Resintering provided significant increase in the fatigue limit of as-sintered specimens. In general, grinding and resintering decreased or zeroed the monoclinic phase.

RESUMO

Resumo Este estudo avaliou o efeito de protocolos de desgaste e ressinterização no limite de fadiga flexural e na caracterização da superfície da zircônia LavaTM. Corpos-de-prova em forma de barra (20×4,0×1,2 mm, n=40; 20×4,0×1,5 mm, n=80) foram obtidos. Metade das barras com menor altura (1,2 mm) constituiu o grupo controle (AS), enquanto as de maior altura (1,5 mm) foram desgastadas com fresas diamantadas com (WG) ou sem (G) irrigação. A outra metade dos corpos-de-prova de menor altura e metade dos desgastados foram ressinterizadas (1000 °C, 30 min), obtendo-se os grupos ASR, WGR e GR. O limite de fadiga (500.000 ciclos, 10 Hz) foi avaliado pelo método de escada em dispositivo de flexão em 4 pontos. Os dados foram analisados pelos testes ANOVA a dois fatores e Tukey (α=0,05). A topografia de superfície (n=3) e área de fratura (n=3) foram avaliadas por MEV. Os dados de difração de raios-X (n=1) foram analisados pelo refinamento de Rietveld. ANOVA revelou diferenças significantes (p<0,001) para desgaste, ressinterização e interação entre os fatores. O desgaste aumentou o limite de fadiga para os grupos não ressinterizados. Não houve diferença significante entre os grupos ressinterizados. A ressinterização aumentou o limite de fadiga somente para o grupo AS. Ambos os protocolos criaram riscos evidentes na superfície da zircônia. As falhas iniciaram sempre no lado de tração. A porcentagem de fase monoclínica foi: AS (8.6), ASR (1.2), G (1.8), GR (0.0), WG (8.2), WGR (0.0) antes e AS (7.4), ASR (6.5), G (3.2), GR (0.2), WG (4.6), WGR (1.1) após a ciclagem. O desgaste aumentou o limite de fadiga da zircônia não ressinterizada e formou ranhuras evidentes na sua superfície. A ressinterização promoveu aumento significativo no limite de fadiga somente para o grupo controle. Em geral, o desgaste e a ressinterização diminuíram ou anularam o conteúdo de fase monoclínica.