Análise estrutural e bioquímica da hidroxiapatita submetida ao tratamento com fluoreto e polifosfatos / Structural and biochemical analysis of hydroxyapatite submitted to the treatment with fluoride and polyphosphates

Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul’s e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções, enquanto que a de F ácido-solúvel foi inversamente relacionada (p<0,05). Além disso, a adsorção de P esteve relacionada à concentração de F e TMP (p<0,05)...

This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls’ test and Pearson’s correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acid-soluble incorporation was inversely related to TMP concentrations (p<0.05). Additionally, the P adsorption is related to the F and TMP concentration used (p<0.05). XDR data indicated that HA powder crystallinity is altered...

Análise estrutural e bioquímica da hidroxiapatita submetida ao tratamento com fluoreto e polifosfatos / Structural and biochemical analysis of hydroxyapatite submitted to the treatment with fluoride and polyphosphates

Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul’s e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções, enquanto que a de F ácido-solúvel foi inversamente relacionada (p<0,05). Além disso, a adsorção de P esteve relacionada à concentração de F e TMP (p<0,05). Os dados da DRX indicaram que...

This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls’ test and Pearson’s correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acid-soluble incorporation was inversely related to TMP concentrations (p<0.05). Additionally, the P adsorption is related to the F and TMP concentration used (p<0.05). XDR data indicated that HA powder crystallinity is altered...

Effect of sodium trimetaphosphate on hydroxyapatite solubility: an in vitro study.

This study evaluated the effect of different concentrations of sodium trimetaphosphate (TMP) with and without fluoride (F) on the concentration of calcium (Ca), phosphorus (P) and F in hydroxyapatite (HA). Synthetic HA powder (0.15 g) was suspended (n=6) in solutions (75 mL) of TMP at 0%, 0.1%, 0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%, 1.0%, 2.0%, 4.0%, 6.0%, 8.0% and 10% concentrations in the presence and absence of 100 ppm F and subjected to a pH-cycling process. The precipitates were filtrated, dried at 70° C for 24 h and ground onto a fine powder. The concentrations of F (KOH (CaF2) and HCl (FA) soluble), Ca (Arsenazo III), and P (molybdate method) in HA were determined. The Ca P, and Ca/P ratio data were subjected to Tukey's test and the F data were subjected to Student-Newman-Keuls test (p<0.05). The addition of TMP to the samples reduced F deposition to 98% (p<0.001). The groups containing 100 ppm F and 0.4% or 0.6% TMP exhibited a higher Ca concentration than the group containing only 100 ppm F (p<0.05). Furthermore, the HA treated with 0.2% and 0.4% TMP and 100 ppm F showed a higher Ca/P ratio than the other groups (p<0.001). In conclusion, TMP at 0.2%, 0.4% and 0.6% concentrations combined with F seemed to be able to precipitate HA with low solubility. However, especially at high concentrations, TMP interferes with F deposition on HA.

Effect of Sodium Trimetaphosphate on Hydroxyapatite Solubility: An In Vitro Study

This study evaluated the effect of different concentrations of sodium trimetaphosphate (TMP) with and without fluoride (F) on the concentration of calcium (Ca), phosphorus (P) and F in hydroxyapatite (HA). Synthetic HA powder (0.15 g) was suspended (n=6) in solutions (75 mL) of TMP at 0%, 0.1%, 0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%, 1.0%, 2.0%, 4.0%, 6.0%, 8.0% and 10% concentrations in the presence and absence of 100 ppm F and subjected to a pH-cycling process. The precipitates were filtrated, dried at 70° C for 24 h and ground onto a fine powder. The concentrations of F (KOH (CaF2) and HCl (FA) soluble), Ca (Arsenazo III), and P (molybdate method) in HA were determined. The Ca P, and Ca/P ratio data were subjected to Tukey's test and the F data were subjected to Student-Newman-Keuls test (p<0.05). The addition of TMP to the samples reduced F deposition to 98% (p<0.001). The groups containing 100 ppm F and 0.4% or 0.6% TMP exhibited a higher Ca concentration than the group containing only 100 ppm F (p<0.05). Furthermore, the HA treated with 0.2% and 0.4% TMP and 100 ppm F showed a higher Ca/P ratio than the other groups (p<0.001). In conclusion, TMP at 0.2%, 0.4% and 0.6% concentrations combined with F seemed to be able to precipitate HA with low solubility. However, especially at high concentrations, TMP interferes with F deposition on HA.

Este estudo avaliou o efeito de diferentes concentrações de trimetafosfato de sódio (TMP) com e sem fluoreto (F) nas concentrações de cálcio (Ca), fósforo (P) e F na hidroxiapatita (HA). Pó de HA sintético (0,15 g) foi suspenso (n=6) em soluções (75 mL) de TMP com concentrações de 0%, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8%, 1,0%, 2,0%, 4,0%, 6,0%, 8,0% e 10% na presença ou na ausência de 100 ppm F e foram submetidas ao processo de ciclagem de pH. O precipitado foi filtrado seco a 70°C por 24 h e triturado em um pó fino. As concentrações de F (solúvel em KOH: CaF2, e em HCl: FA), Ca (Arsenazo III) e P (método do molibdato) foram determinadas na HA. Os dados de Ca, P e de proporção Ca/P foram submetidos ao teste de Tukey e os dados de F ao teste Student-Newman-Keuls (p<0,05). A adição de TMP reduziu a deposição de F em 98% (p<0,001). Os grupos contendo 100 ppm F e TMP 0,4% e 0,6% apresentaram maiores concentrações de Ca do que o grupo contendo somente 100 ppm F (p<0,05). Além disso, a HA tratada com 0,2% e 0,4% de TMP e 100 ppm F apresentou maiores proporções Ca/P em relação aos demais grupos (p<0,001). Em conclusão, TMP nas concentrações de 0,2%, 0,4% e 0,6% quando associado ao F é capaz de precipitar uma HA com menor solubilidade. Entretanto, especialmente em altas concentrações, TMP interfere com a deposição de F na HA.

Avaliação de dentifrício com concentração reduzida de fluoreto associado ao glicerofosfato de cálcio na desmineralização do esmalte dentário in situ / Evaluation of dentifrices with low fluoride concentration associated with calcium glycerophosphate on demineralization of dental enamel in situ

O uso do fluoreto tem sido considerado um importante fator na redução da incidência da cárie dentária, porém tem-se verificado um aumento da fluorose dentária quando associado ao uso deste elemento. O objetivo deste estudo foi verificar o efeito de um dentifrício com concentração reduzida de fluoreto suplementado com glicerofosfato de cálcio (GPCa) em inibir o processo de desmineralização e sobre a placa dental formada in situ. Voluntários (n=10) participaram de 4 fases experimentais de 7 dias de duração cada, em cada fase utilizaram um dispositivo palatino contendo 4 blocos de esmalte dental bovino. O desafio cariogênico foi realizado por meio de solução de sacarose 30%, 6 vezes ao dia. Os dentifrícios utilizados neste estudo foram: placebo, 500 μg F/g, 500 μg F/g com 0,25% de GPCa e 1100 μg F/g. Decorrido o período experimental, a placa dental foi coletada, processada, a concentração iônica (fluoreto, cálcio e fosfato) e de polissacarídeos extracelulares (PEC) determinadas. Analisou-se a dureza de superfície inicial e final e em secção longitudinal. Determinou-se a concentração de fluoreto, cálcio e fosfato no esmalte. O uso de dentifrícios contendo 1100 μg F/g e 500 μg F/g com 0,25% de GPCa levou a concentrações semelhantes de fluoreto, cálcio e fosfato na placa, as quais foram maiores que as obtidas após o uso dos demais dentifrícios. A concentração de PEC e a perda mineral foram menores nos dentifrícios 1100 μg F/g e 500 μg F/g com 0,25% de GPCa, seguido pelo 500 μg F/g e placebo, o qual apresentou os menores valores. As concentrações de fluoreto, cálcio e fosfato no esmalte foram menores no grupo placebo, sendo os maiores valores encontrados nos grupos 500 μg F/g com 0,25% de GPCa e 1100 μg F/g (p<0,05). De acordo com os resultados o dentifrício com baixa concentração associado ao GPCa, apresentou resultado semelhante ao controle positivo com 1100 μg F/g na desmineralização in situ, podendo ser uma alternativa na melhora da relação risco-benefício entre...

The use of fluoride has been considered as an important factor for decrease in the incidence of dental caries, however dental fluorosis increase associated with the use of this element. This in situ study aims to evaluate the effect of low fluoride concentration dentifrices supplemented with calcium glycerophosphate (CaGP) in inhibiting the demineralization process and on the dental plaque formed in situ. Ten volunteers wore palatal devices containing 4 blocks of bovine dental enamel over 3 periods of 7 days each. In each phase, treatment was accomplished with a nonfluoride dentifrice (placebo), a 500 μg F/g, a 500 μg F/g with 0.25% CaGP and a 1,100 μg F/g dentifrice, under cariogenic challenge with 30% sucrose solution 6 times a day. After that, the dental plaque was collected and processed, and the ionic (fluoride, calcium, and phosphate) and insoluble extracellular polysaccharide (EPS) concentrations were appraised. To evaluate mineral loss, we determined both the initial and final surface hardness and cross-sectional hardness ( KHN). The fluoride, calcium, and phosphate concentration in the enamel were determined. The use of dentifrices containing 1100 μg F/g and 500 μg F/g with 0.25% CaGP led to similar concentrations of fluoride, calcium and phosphate in dental plaque, but higher than those obtained after the use of the placebo and 500 μg F/g dentifrices . The concentration of EPS and mineral loss was lower in 500 ìg F/g with 0.25% of CaGP e 1,100 μg F/g. The concentration of fluoride, calcium, and phosphate in enamel was higher in groups 500 μg F/g with 0.25% of CaGP e 1,100 μg F/g (p <0.05). It was concluded that the low fluoride concentration dentifrice with 0.25% CaGP, showed similar efficacy to the positive control (1,100 μg F / g) in demineralization in situ, could be an alternative to improve the risk-benefit relationship between fluorosis and dental caries