Determination of sucralose in light nectars by HPLC-RI / Determinação de sucralose em néctares de frutas light por CLAE-IR

This paper describes a methodology for performing the sucralose determination in light nectar samples, by using solid phase extraction (SPE) and HPLC with refractive index detection. Fourteen samples of grape, peach, strawberry, mango, guava and passion fruit light nectars from different manufacturers were centrifuged at 3000rpm and cleaned up on C18 SPE cartridges (500mg, 3mL). The detection and quantification limits were 1.7mg. 100mL-1 and 5.9mg.100mL-1, respectively, and the recoveries of sucralose were satisfactory, being around 100%. The matrix effect correction was needed for light grape nectars only. The simplicity of the presented method, the minimal solvent volume requirements, and the easiness in extracting many samples at the same time make this methodology suitable for laboratory routine analyses.

O presente trabalho teve como objetivo propor uma metodologia analítica de determinação de sucralose em amostras de néctares de frutas light utilizando extração em fase sólida (EFS) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de índice de refração (IR). Quatorze amostras de néctares de frutas light de diferentes marcas e sabores (uva, pêssego, morango, manga, goiaba e maracujá) foram centrifugadas a 3000rpm e extraídas em cartuchos de EFS, C18 (500mg, 3mL). Os limites de detecção e quantificação foram respectivamente de 1,7 mg.100mL-1 e de 5,9 mg.100mL-1, e os valores de recuperação foram satisfatórios, em torno de 100%. A correção do efeito da matriz foi necessária apenas para os néctares de uva. A simplicidade, o pouco volume de solventes empregados e a facilidade de processar várias amostras de néctares ao mesmo tempo fazem com que este método possa ser utilizado na rotina dos laboratórios.

Salmonella Enteritidis, S. Panama and S. Infantis thermal resistance in reconstituted infant milk formula / Resistência térmica de Salmonella Enteritidis, S. Panama e S. Infantis em fórmula láctea infantil reconstituída

The objective of the present trial was to evaluate the thermal resistance of S. Enteritidis, S. Panama and S. Infantis, which were experimentally inoculated into the reconstituted infant milk formula. Samples of contaminated reconstituted milk were submitted to 60º, 70º, and 80ºC in a water - bath for 5 minutes. Salmonella spp. quantification was performed by means of Most Probable Number (MPN) technique. After thermal treatment at 60ºC, the mean count reductions in population of S. Enteritidis, S. Panamá, and S. Infantis were equal to 5.13, 4.63, and 4.82 log cycles, respectively. In heating at 70ºC, the means reductions were 6.42, 5.56, and 6.56 log cycles, respectively. At 80ºC there was no recovery of Salmonella spp. from analysed samples. Tukey"s multiple comparison analysis showed that there were no significant differences on thermal resistance of three Salmonella strains at 60ºC and 70ºC. The present study showed that the treatments at 60º and 70ºC for 5 minutes were not enough to eliminate all Salmonella spp. population (106 MPN/mL) experimentally inoculated into the infant milk, showing the importance of the precautions during the milk manufacturing and manipulation steps, which were considered critical control points in preparing these foods.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência térmica de S. Enteritidis, S. Panama e S. Infantis emfórmula láctea infantil em pó reconstituída, experimentalmente contaminada. As amostras de leitereconstituídas foram contaminadas e submetidas às temperaturas de 60º, 70º e 80ºC, em banho de imersão,por 5 minutos. A quantificação de Salmonella spp. foi realizada pela técnica do NMP (Número MaisProvável). Após o tratamento térmico a 60C, houve um decréscimo na população de S. Enteritidis, S.Panama e S. Infantis de, em média, 5,13; 4,63 e 4,82 ciclos logarítmicos, respectivamente. Com oaquecimento a 70C as reduções médias foram de 6,42; 5,56 e 6,56 ciclos logarítmicos, respectivamente.A 80º C não se detectou Salmonella spp. nas amostras analisadas. Por meio da análise de comparaçãomúltipla de Tukey observou-se que não houve diferença significativa, com relação à resistência térmica,entre as três cepas de Salmonella estudadas às temperaturas de 60º C e 70ºC. Os resultados do presenteestudo demonstraram que os tratamentos térmicos a 60 e 70C/5 minutos não foram suficientes paraeliminar toda população de Salmonella spp. (106 NMP/mL) inoculada na fórmula láctea infantil,demonstrando a importância dos cuidados nas etapas de preparo e manipulação desses alimentos,consideradas como pontos críticos de controle.

Analysis of sucralose by high performance liquid chromatography in diet soft drink and table top sweetener / Análise de sucralose por cromatografia líquida de alta eficiência em refrigerante dietético e adoçante de mesa

Sucralose is derived from sucrose in a process that substitutes three hydroxyl groups by three chlorine atoms, resulting in a high intensity sweetener, approximately 600 times sweeter than sugar. For light and diet products the sucralose sweetener can be used either isolated or associated to other sweeteners. The most suitable technique for sucralose determination is the high performance liquid chromatography (HPLC) with refractive index detection. The present study aimed to use a technique recommended by Food Chemical Codex (FCC) and by JECFA (FAO/WHO) for analysis of pure sucralose in diet soft drinks and table top sweeteners samples. The employed technique was HPLC on a C-18 reverse-phase column, with a mobile phase water/acetonitrile (85:15 v/v), and refractive index detection; the external standard method was used for quantification. The obtained calibration curve was linear at 95 % confidence level with R2adjust = 1.00. The recoveries varied from 96 to 101 %. Sucralose concentrations ranged from 0.1 to 7 g. 100 g-1 for table top sweeteners, and from 6.1 to 16.2 mg. 100 mL-1 for soft drinks samples. The application of this methodology proved to be very efficient for processing the sucralose separation and its quantification in analyzed samples.

A sucralose é obtida a partir da sacarose em um processo que substitui 3 grupos hidroxilas por 3 átomos de cloro, aumentando assim o poder adoçante em até 600 vezes, quando comparado ao açúcar. Nos produtos "light" e "diet" o edulcorante sucralose pode ser utilizado isoladamente ou associado a outros edulcorantes. A técnica comumente empregada para a determinação de sucralose é a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de índice de refração. O objetivo deste trabalho foi aplicar o método recomendado pelo Food Chemicals Codex (FCC) e pelo JECFA (FAO/OMS) para o edulcorante sucralose puro, em amostras de refrigerante dietético e adoçante de mesa. A técnica utilizada foi a CLAE com coluna C18, fase móvel água/acetonitrila (85:15 v/v) e detector de índice de refração. Para a quantificação foi adotado o método de padronização externa. A curva de calibração obtida foi linear a 95 % de confiança com R2ajust = 1,00. A recuperação variou de 96 a 101 %. Os resultados de sucralose encontrados variaram de 0,1 a 7 g. 100g-1 para os adoçantes e de 6,1 e 16,2 mg. 100mL-1 para os refrigerantes. A aplicação desta metodologia mostrou ser eficiente na separação e quantificação desse composto, nas amostras testadas.