A partial digestion method of raw bean (Phaseolus vulgaris) by acid hydrolysis for simultaneously determining inorganic nutrients by means of ICP OES: validation and application / Método de digestão parcial de feijão cru (Phaseolus vulgaris) por hidrólise ácida para a determinação simultânea de nutrientes inorgânicos por ICP OES: validação e aplicação

In this investigation a wet digestion technique (HCl hydrolysis) of raw bean (Phaseolus vulgaris) was validated in order to perform the simultaneous determination of inorganic nutrients Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn by means of inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICPOES). This simple, relatively rapid, and with satisfactory performance characteristics technique was employed for analyzing 40 raw bean marketed in São Paulo state (Brazil). After determining inorganic nutrients by emission spectrometry, the obtained concentrations of Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn contents (in mg/100g bean) were 120±20; 0.8±0.1; 6.0±0.9; 1370±80; 170±10; 1.5±0.4; 1.4±0.4; 350±50; and 2.6±0.3, respectively. These inorganic nutrients contents are in agreement with the information from six food composition tables, except of Na that showed a significantly lower value. The results were also used to estimate the bean consumption contribution in Recommended Daily Intakes (RDI) for the investigated nutrients, and it was noted that bean can significantly contribute in Cu, Mg, Mn, P, Fe, and Zn RDIs.

Neste trabalho foi validada a técnica de digestão por via úmida (hidrólise com HCl) de feijão (Phaseolus vulgaris), para efetuar a determinação simultânea dos nutrientes inorgânicos Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn, por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICPOES). Essa técnica simples, relativamente rápida e com características satisfatórias de desempenho, foi utilizada na preparação de 40 amostras de feijão cru comercializadas no estado de São Paulo, Brasil. Após a determinação das concentrações dos nutrientes inorgânicos por ICP OES, os teores obtidos (emmg/100g de feijão) de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, de 120±20; 0,8±0,1; 6,0±0,9; 1370±80; 170±10; 1,5±0,4; 1,4±0,4; 350±50; 2,6±0,3. Esses teores mostraram-se satisfatoriamente concordantes com as informações de seis tabelas de composição de alimentos, com a exceção do teor de sódio que apresentou-se significativamente menor. Os resultados também foram usados para estimar a contribuição do consumo de feijão na Ingestão Diária Recomendada (IDR) dos nutrientes investigados, constatando-se que o feijão pode contribuir significativamente principalmente nas IDRs do Cu, Mg, Mn, P e Fe.

Evaluation of iron content in fortified wheat flour, São Paulo, Brazil / Avaliação dos teores de ferro em farinhas de trigo fortificadas, São Paulo, Brasil

Iron deficiency anemia is currently the most common nutritional deficiency disorder worldwide affecting young children and women during their fertile years, since they are the most vulnerable groups for iron deficiency. Due to the global nature of the problem and its public health significance many programs have been developed for reducing the prevalence of iron deficiency. In this context, since 2002 the iron addition into flour has become mandatory in Brazil. Lack of iron may induce cellular immunodeficiency and may cause adverse mental and motor development. Otherwise, excess of iron stores may promote cancer and increase the risk of cardiovascular disorder. Thus, it is important to control fortified products in order to evaluate if the iron concentrations meet the law requirements. From the 85 wheat flour samples analyzed, 65.9% were out of the acceptance range according to the iron concentration indicated in the respective labels. These results indicated the need in assessing the procedure of iron fortification in wheat flour, carried out by the mills.

A anemia por carência de ferro é o distúrbio nutricional mais comum em todo o mundo. Este problema atinge principalmente crianças e mulheres em idade reprodutiva, em função desses grupos serem mais vulneráveis à carência de ferro. Em virtude da natureza global do problema e sua importância à saúde pública, muitos programas têm sido desenvolvidos para reduzir a prevalência de distúrbios causados por deficiência de ferro. Assim, desde 2002, a fortificação de farinhas com ferro tornou-se obrigatória no Brasil. A carência de ferro pode causar diminuição da imunidade e efeitos adversos no desenvolvimento mental e motor. Por outro lado, o excesso de ferro pode promover o risco de câncer e o aumento de problemas cardiovasculares. Neste contexto, é importante que os produtos fortificados sejam controlados para que os teores de ferro estejam dentro dos parâmetros estabelecidos. Foram analisadas 85 amostras de farinha de trigo fortificadas com ferro, de diferentes marcas, para uso industrial e doméstico. Do total de amostras, 65,9% apresentaram teores de ferro fora do intervalo de tolerância, em relação ao valor declarado na rotulagem, o que comprova a necessidade de efetuar o controle no procedimento de adição de ferro em farinhas de trigo, por parte dos moinhos.

Lead levels in drinking water consumed in municipal schools of São Paulo city / Níveis de chumbo na água para consumo em escolas municipais da cidade de São Paulo

Drinking water is one of the possible sources of lead exposure in urban areas. Children are more susceptible when exposed to this metal. The purpose of the present study was to assess the concentration of lead in drinking water consumed in municipal schools of São Paulo. The concentrations of lead in samples collected immediately after opening the faucet were compared with those lead levels in water collected after two minutes in continuous flowing. Lead concentration was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS), with transversal heating and Zeeman background correction. Among twelve surveyed schools, the water samples from two schools contained lead levels above the limits determined by Brazilian legislation (0.01 mg.L-1). After two minutes of continuous flowing, lead concentrations in these locals were below 0.01 mg.L-1. Corrective actions in water distribution system of these schools were implemented, and after subsequent analysis, lead concentrations were below the quantification limit of the method (0.001 mg.L-1), indicating that these actions were appropriated in order to make the water suitable for human consumption.

A água para consumo humano é uma das fontes possíveis de exposição ao chumbo em áreas urbanas, sendo as crianças mais suscetíveis quando expostas ao metal, comparadas aos adultos. O presente estudo teve como objetivos avaliar a concentração de chumbo em água consumida nas escolas públicas da cidade de São Paulo e comparar as concentrações do metal em amostras coletadas imediatamente ao início do escoamento da água e após dois minutos de escoamento contínuo. O chumbo foi determinado por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS), com aquecimento transversal e corretor de fundo com efeito Zeeman. Amostras de água de doze escolas foram avaliadas e, dentre estas, duas continham chumbo acima do limite estabelecido pela legislação brasileira (0,01 mg.L-1). Nestes pontos de coleta, amostras também foram tomadas após o escoamento de água de dois minutos e apresentaram concentrações de chumbo abaixo de 0,01 mg.L-1. Ações corretivas foram implementadas nas escolas que haviam apresentado o problema e análises subseqüentes mostraram que o nível de chumbo na água estava abaixo do limite de quantificação do método analítico (0,001 mg.L-1), indicando a adequação das medidas, tornando a água satisfatória para o consumo humano.

Simultaneous determination of lead and cadmium in blood by graphite furnace atomic absorption spectrometry / Determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Blood lead and cadmium levels have been used to evaluate recent human exposure to these metals. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) is the most suitable technique for lead and cadmium determinations in biological fluids due to its ability in detecting low concentrations of metals, and for using small amount of sample. The objective of this study was to establish and to validate a methodology for simultaneous determination of lead and cadmium in blood by GFAAS technique. Blood samples were diluted with Triton X-100 in HNO3, and a mixture of NH4H2PO4 and Mg(NO3)2 solutions was used as chemical modifier. The analytical conditions were optimized and the best pyrolysis and atomization temperatures were 500ºC and 1500ºC, respectively. For validation, certified reference materials NIST SRM 955b (Lead in bovine blood) and NIST SRM 966 (Toxic metals in bovine blood) were used. The evaluated parameters for lead and cadmium were: linearity (5.0 to 100.0 µg.L-1 and 0.3 to 3.0 µg.L-1), accuracy (99.9% and 97.7%), precision (RSD = 3% and 13%), detection limit (0.54 µg.L-1 and 0.06 µg.L-1), and quantification limit (1.8 µg.L-1 and 0.21µg.L-1), respectively. The proposed method is fast, sensitive and suitable for simultaneous determination of lead and cadmium in blood samples from populations with occupational or environmental exposure, including children.

O sangue é o indicador biológico mais utilizado para avaliar a exposição humana recente ao chumbo e ao cádmio. A espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) é uma escolha apropriada para a determinação desses metais em sangue de crianças, em função da capacidade de detectar baixas concentrações e pequeno consumo de amostra. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma metodologia para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue por GFAAS. O sangue total foi diluído em uma solução de Triton X-100 em HNO3 e uma solução de NH4H2PO4 e Mg(NO3)2 foi utilizada como modificador químico. As condições analíticas foram otimizadas e as melhores temperaturas de pirólise e atomização foram respectivamente, 500 ºC e 1500 ºC. Para validação da metodologia foram utilizados os materiais de referência certificados NIST SRM 955b (Lead in bovine blood) e SRM 966 (Toxic metals in bovine blood). Foram avaliados os seguintes parâmetros para o chumbo e o cádmio, respectivamente: linearidade (5,0 a 100,0 µg.L-1 e 0,3 a 3,0 µg.L-1), exatidão (99,9% e 97,7%), precisão (CV = 3% e 13%), limite de detecção (5,4 µg.L-1 e 0,06 µg.L-1) e limite de quantificação (18,4 µg.L-1 e 2,1 µg.L-1). O método proposto é rápido, sensível e adequado para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue de trabalhadores e de populações expostas, incluindo crianças.