Espectrometría de fluorescencia de rayos X despersiva en energía aplicada al análisis de alimentos para la determinación de plomo y cadmio proveniente de migraciones específicas por contacto con recipientes cerámicos / Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry applied to food analysis for determination of lead and cadmium from specific migrations by contact with ceramic containers

En la industria cerámica gran parte de los revestimientos vítreos se fijan con óxidos de plomo y de cadmio que, al entrar en contacto con alimentos o bebidas moderadamente ácidas, pueden ser transferidos por un proceso denominado lixiviación. Para cuidar la salud del consumidor, se fijaron niveles máximos de plomo y cadmio que pueden admitirse en los alimentos, en referencia a la Resolución GMC MERCOSUR 55/92. Con el objetivo de determinar la cantidad de metales pesados en los artículos cerámicos destinados a estar en contacto con los alimentos, se desarrolló un método cuantitativo capaz de detectar plomo y cadmio en alimentos, mediante Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X Dispersiva en Energía (EDXRF). Las curvas de calibración se calcularon según los límites establecidos en la Resolución GMC MERCOSUR 55/92 para las diferentes categorías de producto. Se utilizó simulante ácido (ácido acético 4 % v/v) para la dilución de los estándares y se siguió el procedimiento citado en la norma en lo referente al tratamiento de una muestra para los estándares de calibración. Se pusieron a punto las condiciones metodológicas e instrumentales del secado sobre el film de Mylar®. Además, se evaluaron distintos parámetros analíticos de la técnica, tales como selectividad, linealidad, límite de detección y cuantificación y la repetitividad. Según los resultados obtenidos, el método desarrollado es selectivo y sensible para plomo y cadmio, presenta una linealidad aceptable (R2>0,98) en los rangos de trabajo estudiados y cumple con el criterio de aceptación para los ensayos de repetitividad (CV%

In the ceramic industry, most vitreous enamels are fixed with lead and cadmium oxides which can be transferred, when in contact with foodstuff or moderately acid beverages, by a process called leaching. In order to care for the consumer health, maximum levels of lead and cadmium allowed in food were established according to the Resolution GMC MERCOSUR 55/92. To determine the amount of heavy metals in ceramic articles intended to be in contact with food, a quantitative analysis that was able to detect lead and cadmium in food through Energy-Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry (EDXRF) was developed. The calibration curves were calculated under the limits established in the GMC MERCOSUR 55/92 Resolution for different products categories. Acidic food simulant (acetic acid 4% v/v) was used for the dilution of the standards and the procedure to treat a sample mentioned in the norm was followed for the calibration standards. The methodological and instrumental conditions for the drying technique on Mylar® film were set up. In addition, different analytical parameters of the technique, such as selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and repeatability, were evaluated. According to the results obtained, the developed method is selective and sensitive for lead and cadmium, it presents an acceptable linearity (R2> 0.98) in the working range studied and fulfills the acceptability criteria for the repeatability tests (CV%

Validación de metodología analítica para la determinación de sodio por espectroscopia de absorción atómica en matrices cárnicas / Validation of analytical methodology for determination of Sodium by Atomic Absorption Spectroscopy in meat matrices

La ingesta elevada de sodio se encuentra asociada a diversas enfermedades crónicas no transmisibles como la hipertensión arterial, disfunciones renales, enfermedades cerebro y cardiovasculares, entre otras. A partir de la reglamentación de la Ley N° 26.905 de Promoción de la Reducción del Consumo de Sodio, el Instituto Nacional de Alimentos de la Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica tiene las funciones de coordinar y realizar el seguimiento y evaluación del monitoreo del contenido de sodio de los alimentos contemplados en el Anexo de la Ley, a través del "Programa Federal de Monitoreo del Contenido de Sodio en Alimentos Procesados". En este marco, se propuso como objetivo evaluar los parámetros necesarios para la validación del procedimiento para la determinación de sodio en matrices cárnicas mediante Espectroscopía de Absorción Atómica con módulo de llama y digestión por vía seca, según la normativa de referencia. La metodología utilizada para establecer dichos parámetros se basó en la Guía para la Validación de Métodos de Ensayo del Organismo Argentino de Acreditación y el desarrollo fue realizado en base a la metodología oficial AOAC 968.08 (Association of Official Agricultural Chemists). Los resultados del procedimiento, mostraron que el método utilizado es lineal, exacto y preciso en el rango de concentraciones que exige la Ley 26.905 para las matrices cárnicas.

The high intake of sodium is associated with various chronic non-communicable diseases such as hypertension, kidney dysfunction, brain and cardiovascular diseases, among others. Since Law 26,905 of Promotion to Reduce Sodium Consumption was approved, The National Food Institute, belonging to the National Administration of Drugs, Food and Medical Devices, coordinates and carries out the monitoring and evaluation of sodium content in food contemplated in the Annex of such Law through the "Federal Program for Monitoring Sodium Content in Processed Foods". Within this framework, the objective was to evaluate the parameters necessary for the validation of procedure for determination of sodium in meat matrices by Atomic Absorption Spectroscopy with flame module and dry digestion, according to the reference regulations. The methodology used to establish these parameters was based on the Guidelines for the Validation of Test Methods of the Argentine Accreditation Organization and the development was based on the official AOAC 968.08 methodology (Association of Official Agricultural Chemists). The procedure results showed that the method used is linear, exact and precise in the range of concentrations required for meat matrices by Law 26.905.

Verificación intralaboratorio de la norma iso 6579: Método horizontal para la detección de salmonella spp. en fórmula en polvo para lactantes. / Intralaboratory verification of iso 6579 standard: horizontal method for the detection of salmonella spp. in powdered infant formula

Las fórmulas en polvo para lactantes no son productos estériles, pudiendo contener microorganismos patógenos capaces de producir enfermedad severa en lactantes. La introducción de estos contaminantes puede ocurrir no sólo durante la fabricación del producto, sino también en su manipulación o almacenamiento[1]. El Código Alimentario Argentino, en su artículo 1340[2], incisos E. A1 y E. A2, establece los criterios microbiológicos aplicables a productos para lactantes que han de consumirse después de añadir un líquido para la población de 0 a 6 meses y para la población de 6 a 12 meses, en los cuales el método de referencia para la determinación de Salmonella spp. es la norma ISO 6579[3]. Al tratarse de una norma validada es importante disponer de protocolos que verifiquen su adecuada aplicación, garantizando así resultados confiables para el control de inocuidad de estos productos. Dichos protocolos pueden ser útiles para orientar a otros laboratorios en la verificación de la implementación del método en cuestión o para desarrollar un protocolo de verificación de otras normas ya validadas. En consideración de lo anterior, se desarrolló un estudio analítico de tipo experimental que permitió constatar, mediante el cálculo del límite de detección, la sensibilidad y la especificidad, que la metodología aplicada en el Laboratorio de Microbiología del Instituto Nacional de Alimentos cumple con los parámetros de rendimiento de la norma ISO 6579[3] (Método horizontal para la detección de Salmonella spp.) para la matriz fórmula en polvo para lactantes, brindando por lo tanto resultados confiables y comparables.

Powdered infant formula is not a sterile product; it may contain pathogenic microorganisms capable of producing diseases in infants. The introduction of these contaminants can occur not only during the product manufacture, but also in its handling or storage. The Argentine Food Code, in its article 1340 (subsections E.1 and E.2), establishes the microbiological criteria applicable to products for infants that are consumed after adding a liquid, for the population from 0 to 6 months and for the population of 6 to 12 months, in which the reference method for the determination of Salmonella spp. is the Standard ISO 6579. In the case of a validated standard it is important to have protocols to verify its proper application, ensuring reliable results for the control of safety of these products. These protocols may be useful to provide guidance to other laboratories in the verification of the implementation of the method in question or to develop a verification protocol to other standards already validated. In consideration of the above, an analytical study of experimental type was developed to verify, through the calculation of the detection limit, the sensitivity and the specificity, that the methodology applied in the Microbiology Laboratory of the National Institute of Food complies with the performance parameters of the ISO 6579 (horizontal method for the detection of Salmonella spp.) for powdered infant formula, providing reliable and comparable results.

Fumonisinas en alimentos a base de maíz: desarrollo y validación analítica de la metodología

Las micotoxinas son metabolitos secundarios producidos por especies de hongos que contaminan los productos agrícolas. Dentro del género Fusarium, las fumonisinas B1, B2 y B3 son las más relevantes, crecen en forma endógena en el maíz y presentan efectos tóxicos para la salud humana y animal. Como objetivo se planteó desarrollar y validar una metodología analítica para cuantificar fumonisinas en alimentos a base de maíz. La determinación de fumonisinas consistió en tres etapas: extracción con metanol:agua, purificación con columnas de extracción en fase sólida y, separación, detección y cuantificación en cromatógrafo líquida de alta resolución con detector de fluorescencia (HPLC/FL) previa derivatización de los analitos. Se estandarizaron las condiciones operativas de la metodología analítica, particularmente las condiciones de extracción y purificación de la muestra, la etapa de derivatización y las condiciones cromatográficas. Se validó la técnica cumpliendo con los criterios de aceptabilidad especificados para los parámetros de selectividad para FB1, FB2 y FB3, linealidad (R2 mayor a 0,97), sensibilidad (LOD y LOQ adecuados) y precisión (repetibilidad y reproducibilidad entre analistas). La recuperación obtenida fue de 104% para FB1, 88% para FB2 y 79% para FB3. Por lo tanto, el método propuesto proporciona una herramienta eficaz y confiable para el estudio de la contaminación por fumonisinas en alimentos.

Metodología analítica para el análisis de multirresiduos de pesticidas en harina de trigo y productos derivados

La utilización de pesticidas en distintas etapas de la cadena productiva del trigo es una práctica ampliamente difundida para mitigar el impacto negativo que las plagas producen sobre el rendimiento de las cosechas. La presencia de residuos de pesticidas en alimentos listos para el consumo implica un riesgo sanitario para la población. El presente trabajo busca contribuir al fortalecimiento del Sistema Nacional de Control de Alimentos, mediante el aporte de un método analítico validado para la determinación de multirresiduos de pesticidas en harina de trigo y productos derivados por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS). El método desarrollado y validado incluyó 10 residuos de pesticidas cuyo uso es habitual a lo largo de la cadena productiva del trigo. Se trabajó con la metodología QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) para la extracción y purificación de las muestras. Según el análisis de los parámetros de validación, la metodología fue adecuada para la determinación de 9 de los compuestos incluidos. Para el buprofezín, analito para el cual se obtuvieron bajos niveles de recuperación, se sugiere el análisis por cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS).