A partial digestion method of raw bean (Phaseolus vulgaris) by acid hydrolysis for simultaneously determining inorganic nutrients by means of ICP OES: validation and application / Método de digestão parcial de feijão cru (Phaseolus vulgaris) por hidrólise ácida para a determinação simultânea de nutrientes inorgânicos por ICP OES: validação e aplicação

In this investigation a wet digestion technique (HCl hydrolysis) of raw bean (Phaseolus vulgaris) was validated in order to perform the simultaneous determination of inorganic nutrients Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn by means of inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICPOES). This simple, relatively rapid, and with satisfactory performance characteristics technique was employed for analyzing 40 raw bean marketed in São Paulo state (Brazil). After determining inorganic nutrients by emission spectrometry, the obtained concentrations of Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn contents (in mg/100g bean) were 120±20; 0.8±0.1; 6.0±0.9; 1370±80; 170±10; 1.5±0.4; 1.4±0.4; 350±50; and 2.6±0.3, respectively. These inorganic nutrients contents are in agreement with the information from six food composition tables, except of Na that showed a significantly lower value. The results were also used to estimate the bean consumption contribution in Recommended Daily Intakes (RDI) for the investigated nutrients, and it was noted that bean can significantly contribute in Cu, Mg, Mn, P, Fe, and Zn RDIs.

Neste trabalho foi validada a técnica de digestão por via úmida (hidrólise com HCl) de feijão (Phaseolus vulgaris), para efetuar a determinação simultânea dos nutrientes inorgânicos Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn, por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICPOES). Essa técnica simples, relativamente rápida e com características satisfatórias de desempenho, foi utilizada na preparação de 40 amostras de feijão cru comercializadas no estado de São Paulo, Brasil. Após a determinação das concentrações dos nutrientes inorgânicos por ICP OES, os teores obtidos (emmg/100g de feijão) de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, de 120±20; 0,8±0,1; 6,0±0,9; 1370±80; 170±10; 1,5±0,4; 1,4±0,4; 350±50; 2,6±0,3. Esses teores mostraram-se satisfatoriamente concordantes com as informações de seis tabelas de composição de alimentos, com a exceção do teor de sódio que apresentou-se significativamente menor. Os resultados também foram usados para estimar a contribuição do consumo de feijão na Ingestão Diária Recomendada (IDR) dos nutrientes investigados, constatando-se que o feijão pode contribuir significativamente principalmente nas IDRs do Cu, Mg, Mn, P e Fe.

Evaluation of statistical criteria applicable to interlaboratory comparisons for lead in blood / Avaliação de critérios estatísticos utilizados em programas interlaboratoriais para pesquisa de chumbo em sangue

The participation in Interlaboratory Comparison Programme (IP) is a tool used by laboratories to ensure reliability of analytical results. In IPs the selection of a statistical treatment applied to the results can affect the estimation of the true value (assigned value) and its uncertainty, the acceptance range and the performance assessment of the participants laboratories. Using the results of the participant laboratories in the Proficiency Test Programme for lead in blood, coordinated by Instituto Adolfo Lutz, São Paulo, for different levels of concentration, seven statistical techniques were compared. The assigned value was calculated using the median, or the average value after the elimination of the dispersed results, employing Hampel, Grubbs, Dixon and Z-scores criteria. The acceptance range was calculated according to Z score,making use of the standard deviation or using Horwitzs equation or the Horwitzs one modified by Thompson. It was also used the current criterion applied to the Program, which considers Xdesignated ± 6, for concentrations [Pb-s] 40 g/100mL and Xdesignated ± 15% Xdesignated for concentrations > 40 g/ 100mL. It was verified that the assigned values obtained through the statistical techniques used did not present significant differences when the confidence level was 5%. However, the acceptance ranges obtained showed they were influenced by t

A participação em Programas de comparação Interlaboratorial (PI) é uma ferramenta utilizada pelos laboratórios para garantir a confiabilidade de seus resultados analíticos. Em PIs a escolha do tratamento estatístico aplicado aos resultados pode afetar a estimativa do valor verdadeiro (valor designado) e a incerteza associada, o intervalo de aceitação e a avaliação de desempenho dos laboratórios. Empregando resultados dos laboratórios participantes do Programa de Ensaio de Proficiência para chumbo em sangue (PEP-Pb-s), coordenado pelo Instituto Adolfo Lutz, São Paulo, para diferentes níveis de concentração, foram comparados sete critérios estatísticos. O valor designado foi calculado usando a mediana, ou a média após exclusão dos dispersos, empregando os critérios de Hampel, Grubbs, Dixon e Z-score. O intervalo de aceitação foi calculado pelo Z-score empregando o desvio padrão ou utilizando as equações de Horwitz ou de Horwitz modificada por Thompson. Foi também utilizado o critério atualmente empregado no Programa, que considera Xdesignado ± 6, para concentrações [Pb-s] 40 g/100mL e Xdesignado ± 15% Xdesignado para concentrações > 40 g/100mL. Verificou-se que os valores designados obtidos pelos critérios estatísticos empregados não apresentaram diferenças significantes em um nível de significância de 5%. Porém, os intervalos de aceitação obtidos mostraram-se influenciados