ABSTRACT
El análisis químico día a día se acerca más a la automatización, buscando satisfacer las necesidades actuales de resultados rápidos y confiables. Los sistemas de análisis en flujo (FIA - Flow Injection Analysis) son una de las formas de aproximarse a la automatización. En este artículo se presentan los pasos necesarios para implementar una metodología FIA, para la determinación de Pb(II) en agua, partiendo de la revisión de los procedimientos clásicos y describiendo detalladamente los pasos necesarios para implementar la técnica de análisis en flujo. El trabajo produjo un método de análisis de Pb en agua que usa ditizona disuelta en isopropanol (agente cromogénico), en presencia de bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB), para solubilizar en agua el complejo, cuyas características más sobresalientes fueron: volumen de inyección de muestra de 81,7 µL, velocidad de flujo de 8,0 mL/min, tiempo de toma de espectros 1,4 s e intervalo lineal de 1,0 a 40 mg L-1.
Chemical analysis has evolved towards automation to satisfy the current requirements: fast analysis and certainty in the results. Flow injection analysis (FIA) is a way to reach automation. This work presents the necessary steps to obtain an optimized FIA methodology for the determination of Pb(II) in water by classic methods. The result was a FIA method to determinate Pb with dithizone (chromogenic agent) dissolved in iso-propyl alcohol, using cethyltrimethylammonium bromide (CTAB) to solubilize the complex. The main characteristics of the method were: injection sample volume 81.7 µL, flow 8.0 mL/min, spectra acquisition time 1.4 s and linear range 1 to 40 mg L-1.
Cada dia, a análise química é mais cerca da automatização com o fim de satisfazer as necessidades atuais de resultados rápidos e confiáveis. Os sistemas de análise em fluxo (FIA - Flow Inyection Analysis) são uma das formas de aproximação à automatização. Este artigo apresenta os passos necessários para implementar uma metodologia FIA para a determinação de Pb(II) em água, partindo da revisão dos procedimentos clássicos e descrevendo detalhadamente os passos necessários para implementar a técnica de análise em fluxo. Os resultado são um método de análise de Pb em água que usa ditizona dissolvida em isopropanol (agente cromogénico) na presença de bromuro de cetiltrimetil amônio (CTAB), usado para solubilizar o complexo em água. As características principais do método foram: volume de injeção de amostra de 81,7 µL, velocidade de fluxo de 8,0 mL min-1, tempo de aquisição de espectros de 1,4 s e intervalo linear de 0.9 a 40 mg L-1.
ABSTRACT
No Brasil os dados sobre a utilização dos sulfitos pela indústria de alimentos e pesquisas sobre o seu consumo são escassos. Sendo assim, o objetivo desta pesquisa foi avaliar o nível de sulfitos em sucos de frutas e estimar seu consumo por escolares de 5ª. a 8ª. séries de escolas públicas, do ensino fundamental, do município de São Caetano do Sul-SP, Brasil. Foi aplicado questionário de freqüência de consumo de alimentos (QFCA) em 313 escolares, sendo 56,9 % do sexo feminino e 43,1 % do sexo masculino, com média de idade de 14,7 anos. Os alimentos sulfitados mais consumidos foram os néctares ou sucos de frutas, o açúcar refinado, as batatas fritas congeladas, o coco ralado, o suco de caju e as frutas secas e cristalizadas. Considerando os limites máximos permitidos (LMP) pela legislação brasileira, o consumo de SO2, em mg SO2/kg pc/dia, foi de 0,12 mg SO2/kg pc/dia, sendo que este valor médio corresponde a 17% da IDA (0,7 mg SO2/kg pc/dia). Já os resultados das análises dos sucos de frutas demonstram que a análise por injeção em fluxo (Flow injection analysis - FIA) modificada obteve resultados de sulfitos nas amostras analisadas com menor variação do que aqueles obtidos pelo método Monier-Williams (M-W) otimizado, e que nenhuma amostra ultrapassou os LMP.
In Brazil there are no data on use of sulphites by the food industry and research on their consumption by population. Thus, the objective of this research was to evaluate sulphites in fruits juices and estimate intake sulphites in a group of 5th 8th schoolchildren of public schools in São Caetano do Sul-SP, Brazil. It was applied a food frequency questionnaire (FFQ) at 313 schoolchildrens (56.9% female, 43.1% male and average age 14.7 years). Sulphited products identified were fruits juices, sugar, frozen chips, grated coconut, cashew juice and dried fruits. Considering maximum permitted levels (MPL) stabilished by Brazilian legislation, none of the students exceeded the ADI of 0.70 mg SO2/kg bw/day, with average of consumption of 0.12 mg SO2/kg bw/day (17 % of the ADI). The results of the fruits juices analysis demonstrated flow injection analysis (FIA) modified obtained better results than optimized Monier-Williams method (M-W) and no sample exceeded the MPL.
Subject(s)
Humans , Male , Female , Adolescent , Students/statistics & numerical data , Drinking , Juices , Sulfites/analysis , Adolescent Nutritional Physiological Phenomena , Food Additives/toxicity , Food Technology , Feeding BehaviorABSTRACT
A flow-injection system with a AgCl(s) mini-column is proposed for the determination of total nitrogen in plant digests by flame atomic absorption spectrometry. The method is based on Ag+ removal by ammonia through the formation of the diammine argentate(I) complex and further monitoring of the released Ag+. Nitrogen was determined in seven reference samples, in three replicates, with precision and accuracy comparable to the conductimetric procedure. The system is robust, and only slight sensitivity variations ( 2 %) have been noted during extended (4 h) operating periods. Sampling rate is about 100 h-1 and measurement repeatability is fair (relative standard deviation usually 0.02).
Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo empregando uma mini-coluna de AgCl(s) é proposto para a determinação de nitrogênio total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama. O método se baseia na remoção de íons Ag+ por amônia com formação do complexo diamino argentato(I) e posterior direcionamento da amostra a um espectrômetro de absorção atômica onde prata é monitorada. Nitrogênio foi determinado em sete amostras de referência (três replicatas) com precisão e exatidão comparáveis às do procedimento condutimétrico. O sistema é estável, apresentando apenas pequenas variações em sensibilidade ( 2 %) durante períodos de operação de 4 horas. A velocidade analítica é de aproximadamente 100 h-1 e a repetibilidade das medidas é satisfatória (desvio padrão relativo em geral 0,02).
ABSTRACT
A flow-injection system with a AgCl(s) mini-column is proposed for the determination of total nitrogen in plant digests by flame atomic absorption spectrometry. The method is based on Ag+ removal by ammonia through the formation of the diammine argentate(I) complex and further monitoring of the released Ag+. Nitrogen was determined in seven reference samples, in three replicates, with precision and accuracy comparable to the conductimetric procedure. The system is robust, and only slight sensitivity variations ( 2 %) have been noted during extended (4 h) operating periods. Sampling rate is about 100 h-1 and measurement repeatability is fair (relative standard deviation usually 0.02).
Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo empregando uma mini-coluna de AgCl(s) é proposto para a determinação de nitrogênio total em plantas por espectrometria de absorção atômica com chama. O método se baseia na remoção de íons Ag+ por amônia com formação do complexo diamino argentato(I) e posterior direcionamento da amostra a um espectrômetro de absorção atômica onde prata é monitorada. Nitrogênio foi determinado em sete amostras de referência (três replicatas) com precisão e exatidão comparáveis às do procedimento condutimétrico. O sistema é estável, apresentando apenas pequenas variações em sensibilidade ( 2 %) durante períodos de operação de 4 horas. A velocidade analítica é de aproximadamente 100 h-1 e a repetibilidade das medidas é satisfatória (desvio padrão relativo em geral 0,02).
ABSTRACT
A polyvalent flow injection system was proposed for spectrophotometric determination of calcium, magnesium and phosphorus in acid plant digests. O-cresolphtalein complexone (CPC) was the chromogenic reagent for calcium and magnesium determination, and ammonium molybdate/vanadate for phosphorus determination. Ammonium-ammonia was elected as buffer system, and EGTA or 8-hydroxyquinoline as the masking agents for calcium or magnesium. Linearity of the calibration equations was observed up to 40.0 mg Ca L-1, 10.0 mg Mg L-1 and 16.0 mg P L-1. Slight variations in the coefficients of the calibration equations (usually 3 %) were found after 4-h working periods. Precise results (r.s.d. 0.02), in agreement with alternative method (flame atomic absorption spectrometry) were obtained. When the system was applied to large scale analysis, good repeatability was observed, and a sample throughput, of about 107 h-1 for magnesium and 75 h-1 for calcium and phosphorus was achieved, emphasizing the simplicity, robustness and versatility inherent to flow analysis.
Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascarantes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 FONT FACE="Symbol">m /font>g L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada, sendo obtidas velocidade de amostragem de 107 amostras h-1 para magnésio e 75 amostras h-1 para cálcio e fósforo, enfatizando a simplicidade, robustez e versatilidade, inerentes aos sistemas de análises por injeção em fluxo.
ABSTRACT
A polyvalent flow injection system was proposed for spectrophotometric determination of calcium, magnesium and phosphorus in acid plant digests. O-cresolphtalein complexone (CPC) was the chromogenic reagent for calcium and magnesium determination, and ammonium molybdate/vanadate for phosphorus determination. Ammonium-ammonia was elected as buffer system, and EGTA or 8-hydroxyquinoline as the masking agents for calcium or magnesium. Linearity of the calibration equations was observed up to 40.0 mg Ca L-1, 10.0 mg Mg L-1 and 16.0 mg P L-1. Slight variations in the coefficients of the calibration equations (usually 3 %) were found after 4-h working periods. Precise results (r.s.d. 0.02), in agreement with alternative method (flame atomic absorption spectrometry) were obtained. When the system was applied to large scale analysis, good repeatability was observed, and a sample throughput, of about 107 h-1 for magnesium and 75 h-1 for calcium and phosphorus was achieved, emphasizing the simplicity, robustness and versatility inherent to flow analysis.
Um sistema polivalente de análises químicas por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cálcio, magnésio e fósforo em digeridos ácidos de plantas. O-cresolphtaleina complexona (CPC) foi selecionado como reagente colorimétrico para a determinação de cálcio e magnésio e molibdato de amônio/vanadato de amônio para a determinação de fósforo. O sistema empregou tampão amônio-amônia (pH 10,5) e EGTA ou 8-hidroxiquinolina como agentes mascarantes para cálcio ou magnésio, respectivamente. Equações de calibração lineares foram obtidas, sendo que para facilitar a utilização do sistema proposto, foi utilizada curva analítica mista (até 40,0 mg Ca L-1, 10,0 mg Mg L-1 e 16,0 mg P L-1), não sendo observadas interferências entre os elementos. Os limites de detecção foram: 0,10; 0,05 e 0,004 FONT FACE="Symbol">m /font>g L-1 respectivamente para Ca, Mg e P. Pequenas modificações no coeficiente das equações de calibração (normalmente 3%) foram observadas após períodos de 4 h de trabalho. Os resultados apresentaram-se precisos (d.p.r. 0,02), e em concordância com método alternativo (espectrometria de absorção atômica). Quando o sistema foi aplicado a análises em rotina, boa repetibilidade foi observada, sendo obtidas velocidade de amostragem de 107 amostras h-1 para magnésio e 75 amostras h-1 para cálcio e fósforo, enfatizando a simplicidade, robustez e versatilidade, inerentes aos sistemas de análises por injeção em fluxo.