Influência do processo de queima de cristalização na adesão de uma vitrocerâmica após envelhecimento hidrotérmico / Influence of the crystallization firing process on the adhesion of a glass ceramic after hydrothermal aging

Esse estudo avaliou a a influência do processo de queima de cristalização e degradação hidrotérmica na resistência união entre vitrocerâmicas à base de (di)silicato de lítio e o cimento resinoso. Foram confeccionados 90 blocos cerâmicos: 60 blocos de silicato de lítio reforçado por zircônia ­ Celtra Duo (Dentisply-Sirona, Bensheim, Alemanha) e 30 em dissilicato de lítio - IPS e.max CAD (Ivoclar Vivadent Ltda, Schaan, Liechtenstein), nas dimensões 13 x 15 x 1,5 mm. As amostras foram divididas em 6 grupos, com e sem envelhecimento, de forma randomizada: Celtra S ­ Celtra sem queima; Celtra C ­ Celtra com queima; E ­ IPS E.max CAD; Celtra SE ­ Celtra sem queima e com envelhecimento; Celtra CE ­ Celtra com queima e com envelhecimento; EE ­ IPS E.max CAD com envelhecimento. A superfície das cerâmicas foram condicionadas com ácido fluorídrico 5% durante 30 segundos (Celtra Duo) e 20 segundos (IPS e.max), em seguida foi feita a aplicação do agente de união silano Monobond-N (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Para cada bloco, foram confeccionados 6 cilindros de 1 mm de diametro e 2 mm de altura de cimento resinoso para o teste de microcisalhamento. O teste de microcisalhamento foi realizado na máquina de ensaio universal DL 1000 (EMIC, São José dos Pinhais, Paraná, Brasil), com célula de carga de 50 kgf e velocidade de 0,5 mm/min. Os tipos de falhas foram analisados atraves do estereomicroscópico (Microscopia óptica ZEISS MC 80 DX) e microscopio eletrônico de varredura (Jeol-JSM-T330A- Scanning Microscope-Japan). Foi realizado o teste de rugosidade (Ra e Rz) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) das superfícies cerâmicas. Os valores de resistência de união (n=10) e rugosidade (n=10) foram submetidos à análise estatística descritiva (média e desvio padrão) e inferencial, mediante o teste paramétrico ANOVA 2-fatores, seguido do teste de Tukey (α=0,05). O teste de microcisalhamento indicou que a condição sem cristalização apresentou resultados superiores aos demais grupos onde mostrou diferença estatisticamente significante (p=0,000). O envelhecimento hidrotérmico foi responsável pela diminuição dos valores de resistência de união para todos os grupos estudados. Conclui-se que o processo de queima de cristalização e degradação hidrotérmica geraram dimunição da resistência adesiva entre esses dois substratos.

This study evaluated the influence of the crystallization firing process and hydrothermal degradation on the bond strength between lithium (di)silicatebased glass-ceramics and resin cement. Ninety ceramic blocks were made: 60 blocks of lithium silicate reinforced by zirconia ­ Celtra Duo (Dentisply-Sirona, Bensheim, Germany) and 30 blocks of lithium disilicate - IPS e.max CAD (Ivoclar Vivadent Ltd, Schaan, Liechtenstein), in dimensions 13 x 15 x 1.5 mm. The samples were randomly divided into 6 groups, with and without aging: Celtra S ­ Celtra without burning; Celtra C ­ Celtra with firing; E ­ IPS E.max CAD; Celtra SE ­ Celtra without burning and with aging; Celtra CE ­ Celtra with burning and aging; EE ­ IPS E.max CAD with aging. The ceramic surfaces were etched with 5% hydrofluoric acid for 30 seconds (Celtra Duo) and 20 seconds (IPS e.max), then the application of the Monobond-N silane bonding agent (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) . For each block, 6 cylinders of 1 mm in diameter and 2 mm in height of resin cement were made for the microshear test. The microshear test was performed in a universal testing machine DL 1000 (EMIC, São José dos Pinhais, Paraná, Brazil), with a load cell of 50 kgf and a speed of 0.5 mm/min. The types of faults were analyzed through stereomicroscopic (optical microscope ZEISS MC 80 DX) and scanning electron microscope (Jeol-JSM-T330A-Scanning Microscope-Japan). The roughness test (Ra and Rz) and scanning electron microscopy (SEM) of the ceramic surfaces were performed. The bond strength (n=10) and roughness (n=10) values were subjected to descriptive (mean and standard deviation) and inferential statistical analysis using the 2-factor ANOVA parametric test, followed by Tukey's test (α= 0.05). The microshear test indicated that the condition without crystallization presented better results than the other groups, where it showed a statistically significant difference (p=0.000). Hydrothermal aging was responsible for the decrease in bond strength values for all groups studied. It is concluded that the crystallization firing process and hydrothermal degradation generated a decrease in the bond strength between these two substrates.

Comparison of the flexural strength of sheets manufactured in three types of zirconium dioxide with two sintering times / Comparación de la resistencia flexural de láminas elaboradas en tres tipos de dióxido de zirconio con dos tiempos de sinterización

Abstract Introduction: yttrium-stabilized zirconium dioxide (zirconia) has been used to manufacture fixed partial prosthesis due to its high flexural strength. However, there are no available studies comparing the effect of two sintering techniques on flexural strength. This study aims to compare the flexural strength of zirconia sheets manufactured with two sintering techniques. Method: for this in vitro study, three zirconia disks were used (Upcera: Super Translucent (ST): 1200 MPa, Multi-Layer (ML): 600 MPa and High Translucent (HT): 1200 MPa), using an Isomet® cutter to prepare 60 sheets 2 mm thick, 5 mm wide and 37 mm long. These sheets were randomly distributed into two groups of 30: the first group was sintered for 8 hours at 1,530°C and the second group was subjected to fast sintering for 3 hours at 1,530°C. The flexural strength in Newton was measured on an Instrom® 3366 Universal Testing Machine. The results were converted from N to MPa and compared by ANOVA and t test. Results: no statistically significant difference was found in the flexural strength of the two groups (p>0,05). Conclusion: the two compared sintering procedures do not affect the flexural strength of zirconia sheets.

Resumen Introducción: las restauraciones de dióxido de zirconio estabilizadas con ytrio para prótesis parciales fijas e implantosoportadas se han utilizado por su alta resistencia flexional. En la revisión bibliográfica no se encontraron estudios que comparen la resistencia flexional del dióxido de zirconio con 2 tiempos de sinterización diferentes. El objetivo del presente estudio consistió en comparar la resistencia flexional de láminas elaboradas en 3 tipos de dióxido de zirconio con 2 tiempos de sinterización. Método: en este estudio in vitro, se recolectaron 3 discos de dióxido de zirconio (Upcera: Súper translúcido (ST): 1200 MPa, Multicapa (ML): 600 MPa y Alta translucidez (HT): 1200 MPa), y en un aparato de corte Isomet® se recortaron 60 láminas de 2 mm de espesor, ancho de 5 mm y longitud de 37 mm. Estas láminas se distribuyeron aleatoriamente en dos grupos de 30: el grupo uno se sinterizó por 8 horas a 1.530°C y el otro grupo se sometió a sinterización rápida por 3 horas a 1.530°C. La resistencia flexional se midió en una máquina universal Instrom® 3366. Los resultados fueron convertidos de N a MPa y se compararon mediante análisis de varianza y prueba t. Resultados: no hubo diferencia estadísticamente significativa al comparar la resistencia flexional después de dos tiempos de sinterización diferentes (p>0,05). Conclusiones: no se presentaron diferencias significativas en la resistencia flexional del dióxido de zirconio al comparar los promedios obtenidos con dos técnicas de tiempo de sinterización diferente.

Dióxido de zirconio: alternativas de síntesis y aplicaciones biomédicas / Zirconium dioxide: synthesis alternatives and biomedical applications

Resumen Entre los diferentes materiales cerámicos, el dióxido de zirconio (ZrO2) se destaca, debido a sus aplicaciones en el área médica, química y farmacéutica. Esto es posible al ser un material de carácter anfótero, con tres fases cristalinas: monoclínica, tetragonal y cúbica, las cuales presentan distintas propiedades. El objetivo de este trabajo fue analizar los fundamentos de los diferentes métodos utilizados para la síntesis del ZrO2 y sus aplicaciones biomédicas. Las principales metodologías empleadas son los procesos hidrotérmico, precipitación, solvotérmica y sol-gel. La energía de ultrasonido y la radiación de microondas permiten reducir los tiempos de reacción y proporcionar mayor eficiencia energética a los procesos. El método de síntesis modifica las propiedades del ZrO2, lo cual es aprovechado para desarrollar diferentes aplicaciones, entre ellas destacan reemplazos óseos, prótesis dentales y liberación de fármacos.

Abstract Among the different ceramic materials, zirconium dioxide (ZrO2) stands out, due to its applications in the medical, chemical and pharmaceutical areas. This is possible, since it is an amphoteric material with three crystalline phases: monoclinic, tetragonal and cubic, which have different properties. The objective of this work was to analyze the fundamentals of the different methods used for the synthesis of ZrO2, and its main biomedical applications. The main methodologies used include the hydrothermal, precipitation, solvothermal and sol-gel processes. The use of ultrasound energy and microwave radiation allows the reduction in reaction times, and provides greater energy efficiency to the process and a lower environmental impact. The synthesis method modifies the properties of ZrO2, which is used to develop different applications, including bone replacements, dental prostheses and drug release.