Validación del método analítico para la determinación de mercurio total en sangre humana por Espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de pirolisis Pyro-915+ / ANALYTICAL METHOD VALIDATION FOR DETERMINATION OF TOTAL MERCURY IN HUMAN BLOOD BY Zeeman MERCURY SPECTROMETER RA-915+ WITH THE PYROLYSIS MODULE PYRO-915+ / Validação de mtoodo analítico para a determinação do teor de mrcúrio em humannos por espectrometria de absorção atômica ra-915 + zeeman pyrolysis módulo com piro-915 +

Este artículo describe la metodología de validación para la técnica de identificación de mercurio total en muestras de sangre por espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de Pirólisis PYRO-915+, adecuada para la determinación directa de las concentraciones de mercurio total en varias matrices, que a diferencia de otras técnicas de atomización (horno de grafito, vapor frio, o generador de hidruros) no necesita un pre-tratamiento de la muestra. Con la aplicación de ésta validación en la realización de los análisis se brinda la confiabilidad necesaria en la obtención y emisión de los resultados. La mayoría de parámetros de la validación, se sometieron a análisis de varianza tipo ANOVA con un nivel de confianza del 95 %. Se obtuvo un límite de detección de 2.16 üg/L, un límite de cuantificación de 5.54 üg/L y una linealidad en el rango de 5.54 üg/L a 100 üg/L, adicionalmente, se evaluó exactitud y precisión, obteniendo resultados favorables para el análisis. El cálculo de la incertidumbre expandida para este método fue 0.610 üg/L.

This article describes the methodology of the validation about the identification of total mercury in blood samples by Zeeman atomic absorption spectrophotometry RA-915+ with the module of Pyrolysis PYRO-915+, suitable for the direct determination of total mercury concentrations in various matrices, that unlike other atomization techniques (graphite furnace, cold vapor or hydride generator) does not require a sample pre-treatment. With the application of this validation,is provided the reliability in the results. Most of the validation parameters were subjected to analysis of variance ANOVA with a confidence level of 95%. It was obtained a detection limit of 2.16 üg/L, a quantitation limit of 5.54üg/L and linearity in the range of 5.54 üg/L to , in addition, the precision and accuracy was evaluated, obtaining favorable results in the analysis. The calculation of the expanded uncertainty for this method was 0.610 üg/L.

Este artigo descreve a metodologia de validação da técnica de identificação de mercúrio total em amostras de sangue por espectrofotometria de absorção atômica RA-915+ Zeeman com módulo de Pirólise piro-915+, adequado para a determinação direta das concentrações de mercúrio total em várias matrizes, em comparação com outras técnicas de atomização (forno de grafite, vapor frio oude geradores de hidretos) não requer um pré-tratamento da amostra. Com a aplicação desta validação na realização dos análises se atinge a confiabilidade exigida na obtenção e emissão dos resultados. A maioria dos parâmetros de validação foram submetidos a análise de variância tipo ANOVA com um nível de confiança de 95%. Foi obtido um limite de detecção de 2.16 üg/L, um limite de quantificação de 5.54üg/Le uma linearidade no intervalo de 5.54 a 100 üg/L, além disso, a precisão e a exactidão foi avaliada, obtendo-se resultados favoráveis ​​para o análise. O cálculo da incerteza expandida para este método foi 0.610 üg/L.

Magnésio urinário, plasmático e eritrocitário: validação do método de análise por espectrofotometria de absorção atômica com chama / Magnesium contents in urine, plasma and erythrocyte samples: validation of analytical methodology using flame atomic absorption spectrophotometry

Neste estudo foi validada a metodologia de análise de magnésio urinário, plasmático e eritrocitário por espectrofotometria de absorção atômica com chama. As análises foram realizadas em pools de amostras de urina, de plasma e de eritrócitos de humanos. Para a validação, foram considerados os parâmetros de linearidade da curva-padrão, faixa de trabalho, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão da medição. Os LD e LQ da curva foram, respectivamente, de 0,006 e 0,021 μg/mLde Mg para urina e plasma, e de 0,003 e 0,010 μg/mL de Mg para eritrócitos. A faixa linear de trabalho para determinação de Mg foi entre 0,05 e 0,5 μg/mL de Mg, e as curvas-padrão apresentaram coeficientes de correlação maiores do que 0,99, que demonstram a linearidade da metodologia. As precisões intra e interensaio superiores a 90 por cento foram consideradas adequadas. As recuperações obtidas, usando-se materiais de referência certificados, foram de 101 por cento e de 97 por cento, respectivamente, em urina e plasma. As médias de recuperação por adição de padrão foram de 87 por cento para urina e eritrócitos e de 91 por cento para plasma. A metodologia avaliada foi linear, sensível, seletiva, precisa e exata; portanto, são confiáveis os resultados obtidos.

Magnésio urinário, plasmático e eritrocitário: validação do método de análise por espectrofotometria de absorção atômica com chama / Magnesium contents in urine, plasma and erythrocyte samples: validation of analytical methodology using flame atomic absorption spectrophotometry

Neste estudo foi validada a metodologia de análise de magnésio urinário, plasmático e eritrocitário por espectrofotometria de absorção atômica com chama. As análises foram realizadas em pools de amostras de urina, de plasma e de eritrócitos de humanos. Para a validação, foram considerados os parâmetros de linearidade da curva-padrão, faixa de trabalho, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão da medição. Os LD e LQ da curva foram, respectivamente, de 0,006 e 0,021 μg/mL de Mg para urina e plasma, e de 0,003 e 0,010 μg/mL de Mg para eritrócitos. A faixa linear de trabalho para determinação de Mg foi entre 0,05 e 0,5 μg/mL de Mg, e as curvas-padrão apresentaram coeficientes de correlação maiores do que 0,99, que demonstram a linearidade da metodologia. As precisões intra e interensaio superiores a 90% foram consideradas adequadas. As recuperações obtidas, usando-se materiais de referência certificados, foram de 101% e de 97%, respectivamente, em urina e plasma. As médias de recuperação por adição de padrão foram de 87% para urina e eritrócitos e de 91% para plasma. A metodologia avaliada foi linear, sensível, seletiva, precisa e exata; portanto, são confiáveis os resultados obtidos.(AU)

This study aimed at validating the methodology for analyzing magnesium contents in urine, plasma, and erythrocytes samples by atomic absorption spectrophotometry. Pools of human urine, plasma, and erythrocytes samples were analyzed. The standard curve linearity, linear response range, detection limit (DL), quantitation limit (QL), precision, and accuracy of measurement were determined. DL and QL values were, respectively, 0.006 and 0.021 μg/mL of Mg for urine and plasma, and 0.003 and 0.010 μg/mL of Mg for erythrocytes. The linear response ranged from 0.05 to 0.5 μg/mL of Mg, and the standards curves showed the correlation coefficients higher than 0.99, which demonstrated the linearity of the methodology. Intra- and inter-assay precisions above 90% were considered adequate. The accuracy obtained with certified reference materials for urine and plasma was 101% and 97%, respectively. The average recoveries found by adding the standard were 87% for urine and erythrocytes, and 91% for plasma. Therefore, the evaluated methodology showed to be linear, sensitive, specific, precise and accurate, and the obtained results were reliable.(AU)

ACÚMULO DE CÁDMIO POR Saccharomyces cerevisiae FERMENTANDO MOSTO DE MELAÇO

The aim of this paper was to study the cadmium (Cd) accumulation by Saccharomyces cerevisiae fermenting wort of molasses, under sub-toxic levels of controlled cadmium contamination. Fermentation conditions were similar to industrial alcohol production. Non-sterelized wort had 12% of total reducing sugars (w/w) and pH 4.5. For the controlled contamination, two cadmium salts were used (chloride and acetate), at four levels of contamination: 0.5; 1.0; 2.0 and 5.0 mg Cd.kg-1 wort. The inoculation of the wort was carried out with commercial bread yeast (10% w/w). After fermentation (4 hours), samples were evaluated for cellular viability, alcohol content and yeast percentage in the centrifuged wine. The centrifuged yeast cells were evaluated for total fresh and dry weight, total protein, and cadmium concentration by atomic absortion spectroscopy. In all Cd levels, there was cadmium accumulation by yeast and a decrease in ethanol yield.

O presente trabalho visou o estudo do acúmulo de cádmio (Cd) por Saccharomyces cerevisiae, fermentando mosto de melaço com contaminações controladas em níveis sub-tóxicos do citado metal. As condições de fermentação foram similares às reinantes na produção industrial de etanol. O mosto, não esterilizado, continha 12% de açúcares redutores totais (ART) e pH 4,5. Para a contaminação controlada empregou-se dois sais de cádmio, cloreto e acetato e, quatro níveis de contaminação 0,5; 1,0; 2,0 e 5,0 mg Cd.kg-1 mosto. A inoculação do mosto foi executada com fermento de panificação (10% p/p). Após a fermentação (4 horas) foram determinados, porcentagem de fermento no vinho centrifugado e teor alcoólico. Na levedura separada foram determinados peso úmido, matéria seca, proteína bruta e teores de cádmio por espectrofotometria de absorção atômica. Em todos os níveis de contaminação estudados houve acúmulo de Cd pela levedura e diminuição do rendimento em etanol.

ACÚMULO DE CÁDMIO POR Saccharomyces cerevisiae FERMENTANDO MOSTO DE MELAÇO

The aim of this paper was to study the cadmium (Cd) accumulation by Saccharomyces cerevisiae fermenting wort of molasses, under sub-toxic levels of controlled cadmium contamination. Fermentation conditions were similar to industrial alcohol production. Non-sterelized wort had 12% of total reducing sugars (w/w) and pH 4.5. For the controlled contamination, two cadmium salts were used (chloride and acetate), at four levels of contamination: 0.5; 1.0; 2.0 and 5.0 mg Cd.kg-1 wort. The inoculation of the wort was carried out with commercial bread yeast (10% w/w). After fermentation (4 hours), samples were evaluated for cellular viability, alcohol content and yeast percentage in the centrifuged wine. The centrifuged yeast cells were evaluated for total fresh and dry weight, total protein, and cadmium concentration by atomic absortion spectroscopy. In all Cd levels, there was cadmium accumulation by yeast and a decrease in ethanol yield.

O presente trabalho visou o estudo do acúmulo de cádmio (Cd) por Saccharomyces cerevisiae, fermentando mosto de melaço com contaminações controladas em níveis sub-tóxicos do citado metal. As condições de fermentação foram similares às reinantes na produção industrial de etanol. O mosto, não esterilizado, continha 12% de açúcares redutores totais (ART) e pH 4,5. Para a contaminação controlada empregou-se dois sais de cádmio, cloreto e acetato e, quatro níveis de contaminação 0,5; 1,0; 2,0 e 5,0 mg Cd.kg-1 mosto. A inoculação do mosto foi executada com fermento de panificação (10% p/p). Após a fermentação (4 horas) foram determinados, porcentagem de fermento no vinho centrifugado e teor alcoólico. Na levedura separada foram determinados peso úmido, matéria seca, proteína bruta e teores de cádmio por espectrofotometria de absorção atômica. Em todos os níveis de contaminação estudados houve acúmulo de Cd pela levedura e diminuição do rendimento em etanol.

Aspectos da contaminação por cádmio em produtos do mar coletados no estuário de Santos, Baía da Guanabara e Baía de todos os Santos / Aspects of contamination by cadmium, in sea products colected at Estuary of Santos, Guanabara's Bay and Todos os Santos Bay

Cádmio foi analisado por espectrofotometria de absorção atômica com chama em 161 amostras de peixe e de outras espécies marinhas comumente consumi das e encontradas em três pontos do litoral brasileiro: Estuário de Santos, no Estado de São Paulo, Baía da Guanabara, no Estado do Rio de Janeiro, e Baía de Todos os Santos, no Estado da Bahía. De todas as amostras analisadas, 90% apresentaram teor de cádmio abaixo de 0,03 mg/kg, sendo que na maior parte delas (85,7%) era < 0,01 mgv'kg. A mineralização da amostra foi feita por via seca. 0,01 mgv'kg. A mineralização da amostra foi feita por via seca (AU).

Teores de cobre em café torrado e moído e em café bebida / Copper contents in roasted and ground coffee and in brewed coffee

Cem amostras de café torrado e moído (pó), de diferentes partes do Brasil, foram analisadas para determinação de cobre pelo método de espectrofotometria de absorção atômica. Foram analisados também os cafés bebida correspondentes. Os resultados encontrados mostraram um valor médio de 17,26 p.p.m. de cobre para os pós e de 1,19 p.p.m. para os cafés bebida. Como o café bebida foi preparado de modo a representar uma diluição de 1:5 do pó correspondente, os valores encontrados indicam uma extração de 34,9% do cobre existente nos pós. 5% das amostras de pós mostraram um nivel abaixo de 10p.p.m. de cobre. Neste pós, quase todo o cobre foi extraído quando o café bebida foi obtido. Não há correlação entre os valores de cobre obtidos no café bebida e o contidos no pó. Quando os cafés bebidas foram preparados do mesmo modo (na diluição de 1:5), todos mostraram um nivel de cobre de 1,0 p.p.m.+-0,26...

Traços de metais em cabelos humanos / Traces of metals in human hair

Foram determinadas concentração de cálcio, magnésio, zinco, potássio, ferro e cobre em cabelos humanos, por espectromia de absorção atômica, pelo método convencional com chama. As amostras foram colhidas no Vale do Ribeira, São Paulo, Brasil, cuja população vive em ambiente agrário e litorâneo, longe de concentrações industriais, sendo por isso dificil atribuir à poluição ambiental e intoxicações a presença dos metais encontrados. Foram estudadas interferências devidas ao tratamento químico de mineralização das amostras (AU).