Quantificação de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos no ar de ambientes internos / Quantification of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes in the air of indoor environments

RESUMO A poluição do ar não está restrita a ambientes abertos, podendo existir elevadas concentrações de poluentes do ar derivados do petróleo, como o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), em ambientes internos. Os BTEX, mesmo quando presentes em baixas concentrações, na ordem de parte por bilhão (ppb), causam problemas à saúde humana. O objetivo deste trabalho foi aplicar uma técnica de quantificação dos BTEX, no nível de ppb, em apenas oito horas de amostragem em um ambiente interno. Para tal fim, foram usados tubos amostradores passivos associados a análise por dessorção térmica, cromatografia gasosa e espectrometria de massas. O método de calibração desse sistema analítico também foi apresentado. O uso dessa metodologia permitiu quantificar os BTEX em um laboratório de pesquisa de motores de combustão, em concentrações de 4,64, 7,87, 10,47 e 21,36 ppb respectivamente. Esses resultados estão próximos da faixa encontrada em ambientes internos por outros estudos no Brasil. A avaliação dos BTEX no laboratório de combustão, além de levar apenas 16 horas, somando a amostragem e análise das amostras, confirmou a sensibilidade da metodologia usada.

ABSTRACT Air pollution is not restricted to open air areas. High concentrations of petroleum-based air pollutants may occur, such as benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes (BTEX), in indoor environments. The BTEX, even in low concentrations, of the order of parts per billion (ppb), cause human health problems. The objective of this work was to apply a technique of measurement of BTEX, at ppb level, using only eight hours of sampling in an indoor environment. To this end, passive tube samplers were used associated with analysis by thermal desorption, gas chromatography and mass spectrometry. The calibration method applied to this analytical system was also presented. The use of this method allowed the quantification of BTEX in a combustion engines research laboratory, at concentrations of 4.64, 7.87, 10.47 and 21.36 ppb, respectively. These results are close to the range found by other indoor studies in Brazil. The evaluation of BTEX in the combustion laboratory, besides it only takes 16 hours, considering the sampling and the analysis procedures, confirmed the sensitivity of the methodology used.

Ochratoxins determination in beers by direct injection of the sample using a IS-anionic column chromatography / Determinação de ocratoxinas em cervejas, por injeção direta da amostra empregando uma coluna cromatografica IS-aniônica

Ochratoxin A is nephrotoxic and has been found in corn, soy, wheat, barley, rice, sorghum and peanut samples. Brazilians consume in average 49 liters of beer yearly, barley being the main raw material, besides maize and rice in a second level. The determination of the ochratoxins A and B in alcoholic beverages require clean-up or immunoaffinity columns. A new analytical method by direct injection of the sample of beer, using liquid chromatography of high efficiency, with a IS-anionic chromatographic column (Internal Surface Reverse Phase) was developed. The considered method presented a recovery that varied from 78.5 to 92.1% for the levels of ochratoxin A in the range of 0.25 to 4.00µg.L-1; and 76.5 to 93.1% for the ochratoxin B at the level of 1.25 to 20.00µg.L-1. The limits of detection were 0.15 and 0.35µg.L-1 and the limits of quantification 0.25 and 0.60µg.L-1 for ochratoxins A and B, respectively. In a total of 42 samples of beers commercialized in Bauru and region, 2.4% of the samples of national beers and 11,1% of the imported ones were contaminated with ochratoxin A above the of quantification, being the level detected between 0.32 and 0.80µg.L-1. ochratoxin B was detected in only 2.4% of national beer samples at the level of 0.78µg.L-1.

A ocratoxina A é nefrotóxica e tem sido encontrada em milho, soja, trigo, cevada, arroz e amendoim. O brasileiro consome em média 49 litros de cerveja por ano, sendo que a matéria-prima principal é a cevada, além de milho e o arroz. A determinação das ocratoxinas A e B em bebidas requerem o clean up ou colunas de imunoafinidade. Um método analítico, por injeção direta da amostra, empregando cromatografia líquida de alta eficiência, com uma coluna cromatográfica IS-aniônica (Internal Surface Reverse Phase) foi desenvolvido. A recuperação do método variou de 78,5 a 92,1% para os níveis de ocratoxina A na faixa de 0,25 a 4,00µg.L-1; e de 76,5 a 93,1% para a ocratoxina B na faixa de 1,25 a 20,00µg.L-1; limites de detecção de 0,15 e 0,35µg.L-1 para ocratoxina A e B, e os limites de quantificação 0,25 e 0,60µg.L-1, respectivamente. Num total de 42 amostras de cervejas comercializadas em Bauru e região 2,4 % das amostras de cervejas nacionais, e 11,1 % das cervejas importadas estavam contaminadas com ocratoxina A entre 0,32 e 0,80µg.L-1. Quanto a ocratoxina B, foi encontrada apenas em 2,4% das amostras de cervejas nacionais, no nível de 0,78µg.L-1.