Evaluation of Chromium and Manganese levels in sports supplements using graphite furnace atomic absorption spectrometry / Avaliação do teor de Cromo e Manganês em suplementos esportivos por meio de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

ABSTRACT Objective In this paper, we studied three different types of ordinary sports supplements containing whey protein: whey protein-based ones, hypercaloric ones, and protein bars. Methods A sample preparation procedure was studied employing microwave-assisted wet digestion in order to determine the Chromium and Manganese levels by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Results The developed methods have presented good accuracy (recoveries in the range of 90% to 109%) and precision (Relative standard deviation <8%). Although an adequate detectability was obtained (50ng g-1 for Manganese and 65ng g-1 for Chromium), the sample preparation method was also adequate to inductively coupled plasma mass spectrometry analysis. The method was applied to 26 commercial samples, in which the Chromium concentrations were in the range between 0.22 and 1.0μg g-1 and the Manganese concentrations varied from 2.0 to 37μg g-1. Conclusion The results obtained by atomic absorption for both analytes were in agreement with those obtained by mass spectrometry. In addition, some samples presented concentrations of Chromium above the recommended daily intake and, as a result, we used the X-ray powder diffraction technique as an analytical tool to evaluate the oxidation state of Chromium in such samples.

RESUMO Objetivo Neste trabalho, foram estudados diferentes tipos de suplementos esportivos contendo proteína de soro de leite, conhecidos como: whey protein, hipercalóricos e barras de proteína. Métodos Um procedimento de preparo de amostras foi estudado com o emprego de digestão úmida assistida por micro-ondas, a fim de determinar os teores de cromo e manganês por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Resultados Os métodos adotados apresentaram boa exatidão (recuperações na faixa de 90 a 109%) e precisão (Desvio padrão relativo <8%). Embora tenha sido obtida uma capacidade de detecção adequada de 50ng g-1 para o manganês e de 65ng g-1 para o cromo, o método de preparo da amostra também se revelou adequado para a utilização em análises por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. O método foi aplicado a 26 amostras comerciais, cujas concentrações de cromo variaram entre 0,22 e 1,0μg g-1, e de manganês entre 2,0 e 37μg g-1. Conclusão Os resultados obtidos por absorção atômica, para ambos os analitos, mostraram-se de acordo com aqueles obtidos por espectrometria de massas. Além disso, algumas amostras apresentaram concentrações de cromo acima da recomendação de consumo diário e, como resultado, a técnica de difração de raios-X em pó foi utilizada como ferramenta analítica para avaliar o estado de oxidação do cromo em tais amostras.

Metales pesados (Cd, Cu, V, Pb) en agua lluvia de la zona de mayor influencia de la mina de carbón en La Guajira, Colombia / Heavy metals (Cd, Cu, V, Pb) in rainwater in the most influence area of the coal mine in La Guajira, Colombia / Metais pesados (Cd, Cu, V, Pb) na água de chuva na área de influência da mina de carvão em La Guajira, Colômbia

Resumen Con el objetivo de medir la influencia que ejercen las actividades mineras de la explotación del carbón sobre la calidad del aire en las comunidades ubicadas en el área de influencia al norte de Colombia, se realizó una medición de los niveles de los metales pesados Cu, Cd, V y Pb en 21 muestras de agua lluvia. Este estudio se realizó por periodo de un año, mediante espectrometría de absorción atómica electrométrica. El promedio de las concentraciones de los metales fueron: Cu 23,47 ± 13,97 µg/L, Cd 4,72 ± 3,29 µg/L y V 11,25 ± 6,75 µg/L. Los resultados sugieren que la atmósfera no se encuentra contaminada por Pb, pero las actividades mineras (las excavaciones y voladuras, la combustión de combustibles fósiles, de crudos de petróleo y gasoil, las fuentes de tráfico vehicular, etc.) afectan significativamente la presencia y los niveles de los demás metales incluidos en el estudio. La contaminación en la zona influye en que el agua lluvia no cumpla con las normas de calidad, tanto a nivel nacional como internacional, ya que los parámetros de pH y Cd superan los límites permisibles y por tanto no es apta para el consumo humano.

Abstract To measure the influence of coal mining activities on air quality in northern Colombia, a first approach was made to assess pollution by measuring the levels of the heavy metals Cu, Cd, V, and Pb in 21 samples of rainfall over a one year period, by the electrothermal atomic absorption spectrometry technique. The average concentrations of metals in the study area in wet precipitation were: Cu 23.47 ± 13.97 µg/L, Cd4.72 ± 3.29 µg/L y V 11.25 ± 6.75 µg/L. The results suggest that the atmosphere is not polluted by Pb, but mining activities (excavation and blasting, combustion of fossil fuels, crude oil and gas oil, and vehicular traffic sources) may significantly affect the presence and the levels of the other studied metals. Contamination in the area makes rain water infringe the quality standards, both nationally and internationally, since the parameters of pH and Cd exceed the permissible limits, therefore it is not suitable for human consumption.

Resumo A fim de medir a influência que exercem as atividades de mineração de carvão sobre a qualidade do ar nas comunidades localizadas na área de influência ao norte da Colômbia, foram medidos os níveis de metais pesados Cu, Cd, V e Pb em 21 amostras de água da chuva. Este estudo foi feito ao longo de um ano, mediante espectrometria de absorção atômica eletrométrica. As concentrações médias dos metais foram: Cu 23,47 ± 13,97 µg/L, Cd 4,72 ± 3,29 µg/L e V 11,25 ± 6,75 µg/L. Os resultados sugerem que a atmosfera não está contaminada por Pb, mas as atividades de mineração (escavação e detonação, a queima de combustíveis fósseis, petróleo bruto e diesel, e o tráfego de veículos) afetam significativamente a presença e os níveis dos outros metais incluídos no estudo. A poluição faz que a água da chuva não atenda aos padrões de qualidade, tanto a nível nacional como internacional, posto que os parâmetros de pH e Cd excedem os limites admissíveis e, portanto, fazem que à água seja imprópria para consumo humano.

Determinação sérica de lítio: comparação das metodologias de espectrometria de emissão e de absorção atômica / Determination of serum lithium: comparison between atomic emission and absorption spectrometry methods

Introduction: The therapeutic monitoring of lithium, through concentration measurements, is important for individual dose adjustment, as a marker of treatment adherence and to prevent poisoning and side effects. Objectives: Validate and compare two methods - atomic emission and atomic absorption - for the determination of lithium in serum samples. Methodology: Parameters such as specificity, precision, accuracy, limit of detection (LOD) and linearity were considered. The atomic absorption spectrometer was used, operating in either emission or absorption mode. For the quantitative comparison of 30 serum samples from patients with mood disorder treated with lithium, the results were submitted to Student's t-test, F-test and Pearson's correlation. Results: The limit of quantification (LOQ) was established as 0.05 mEq/l of lithium, and calibration curves were constructed in the range of 0.05-2 mEq/l of lithium, using aqueous standards. Sample preparation time was reduced, what is important in medical laboratory. Conclusion: Both methods were considered satisfactory, precise and accurate and can be adopted for lithium quantification. In the comparison of quantitative results in lithium-treated patients through statistical tests, no significant differences were observed. Therefore the methods for lithium quantification by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and flame atomic emission spectrometry (FAES) may be considered similar...

Introdução: A monitorização terapêutica por meio da determinação sérica de lítio é importante para proporcionar o ajuste individual da dose, como marcador de adesão e para prevenir intoxicações. Objetivos: Validar e comparar duas metodologias, a de emissão e a de absorção atômicas, para determinação de lítio em amostras de soro. Metodologia: Foram determinados parâmetros de especificidade, precisão, exatidão, limite de detecção e linearidade a fim de validar as metodologias para determinação de lítio. Foi utilizado espectrômetro de absorção atômica, funcionando no modo de emissão ou de absorção. Para comparação das metodologias foram utilizados os testes estatísticos (teste t de Student, o teste F e a correlação de Pearson) nos resultados quantitativos de 30 amostras de soro sanguíneo de pacientes que faziam uso terapêutico de lítio para o controle do transtorno de humor bipolar (THB). Resultados: Foram estabelecidos um limite de quantificação de 0,05 mEq/l de lítio e curvas de calibração de 0,05 a 2 mEq/l de lítio, construídas utilizando padrões aquosos, com redução no tempo de preparo das amostras, principalmente para ser utilizado em laboratório de análises clínicas. Conclusão: Os dois métodos foram considerados satisfatórios, precisos e exatos e podem ser adotados para a quantificação do lítio. Na comparação dos dois métodos por testes estatísticos em amostras de pacientes tratados com o fármaco, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados encontrados. Desta forma, os métodos para quantificação do lítio por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) e espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) podem ser considerados semelhantes...

Validación del método analítico para la determinación de mercurio total en sangre humana por Espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de pirolisis Pyro-915+ / ANALYTICAL METHOD VALIDATION FOR DETERMINATION OF TOTAL MERCURY IN HUMAN BLOOD BY Zeeman MERCURY SPECTROMETER RA-915+ WITH THE PYROLYSIS MODULE PYRO-915+ / Validação de mtoodo analítico para a determinação do teor de mrcúrio em humannos por espectrometria de absorção atômica ra-915 + zeeman pyrolysis módulo com piro-915 +

Este artículo describe la metodología de validación para la técnica de identificación de mercurio total en muestras de sangre por espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de Pirólisis PYRO-915+, adecuada para la determinación directa de las concentraciones de mercurio total en varias matrices, que a diferencia de otras técnicas de atomización (horno de grafito, vapor frio, o generador de hidruros) no necesita un pre-tratamiento de la muestra. Con la aplicación de ésta validación en la realización de los análisis se brinda la confiabilidad necesaria en la obtención y emisión de los resultados. La mayoría de parámetros de la validación, se sometieron a análisis de varianza tipo ANOVA con un nivel de confianza del 95 %. Se obtuvo un límite de detección de 2.16 üg/L, un límite de cuantificación de 5.54 üg/L y una linealidad en el rango de 5.54 üg/L a 100 üg/L, adicionalmente, se evaluó exactitud y precisión, obteniendo resultados favorables para el análisis. El cálculo de la incertidumbre expandida para este método fue 0.610 üg/L.

This article describes the methodology of the validation about the identification of total mercury in blood samples by Zeeman atomic absorption spectrophotometry RA-915+ with the module of Pyrolysis PYRO-915+, suitable for the direct determination of total mercury concentrations in various matrices, that unlike other atomization techniques (graphite furnace, cold vapor or hydride generator) does not require a sample pre-treatment. With the application of this validation,is provided the reliability in the results. Most of the validation parameters were subjected to analysis of variance ANOVA with a confidence level of 95%. It was obtained a detection limit of 2.16 üg/L, a quantitation limit of 5.54üg/L and linearity in the range of 5.54 üg/L to , in addition, the precision and accuracy was evaluated, obtaining favorable results in the analysis. The calculation of the expanded uncertainty for this method was 0.610 üg/L.

Este artigo descreve a metodologia de validação da técnica de identificação de mercúrio total em amostras de sangue por espectrofotometria de absorção atômica RA-915+ Zeeman com módulo de Pirólise piro-915+, adequado para a determinação direta das concentrações de mercúrio total em várias matrizes, em comparação com outras técnicas de atomização (forno de grafite, vapor frio oude geradores de hidretos) não requer um pré-tratamento da amostra. Com a aplicação desta validação na realização dos análises se atinge a confiabilidade exigida na obtenção e emissão dos resultados. A maioria dos parâmetros de validação foram submetidos a análise de variância tipo ANOVA com um nível de confiança de 95%. Foi obtido um limite de detecção de 2.16 üg/L, um limite de quantificação de 5.54üg/Le uma linearidade no intervalo de 5.54 a 100 üg/L, além disso, a precisão e a exactidão foi avaliada, obtendo-se resultados favoráveis ​​para o análise. O cálculo da incerteza expandida para este método foi 0.610 üg/L.

Evaluation of chromium concentration in cattle feces using different acid digestion and spectrophotometric quantification techniques / Avaliação da concentração de cromo em fezes de bovinos utilizando diferentes técnicas de digestão ácida e de quantificação espectrofotométrica

The objective of this work was to evaluate combinations between acid digestion techniques and spectrophotometric quantification to measure chromium concentration in cattle feces. Digestion techniques were evaluated based on the use of nitric and perchloric acids, sulfuric and perchloric acids, and phosphoric acid. The chromium quantification in the solutions was performed by colorimetry and by atomic absorption spectrophotometry (AAS). When AAS was used, the addition of calcium chloride to the solutions as a releasing agent was also evaluated. Several standard samples containing known chromium contents were produced (0, 2, 4, 6, 8 and 10g of chromium per kg of feces) using cattle feces obtained from three different animals to evaluate the accuracy of the different combinations of techniques. The accuracy was evaluated by adjusting a simple linear regression model of the estimated values on the actual values of chromium content in the standard samples. Regardless of the digestion technique, the chromium content estimates in the standard samples obtained by colorimetry were not accurate (P<0.05). Considering the AAS quantification, the digestion techniques based on nitric and perchloric acids and based on sulfuric and perchloric acids provided complete chromium recovery (P>0.05). The use of the digestion technique in phosphoric acid provided incomplete recovery of the fecal chromium (P<0.05). Subsequently, the digestion techniques in nitric and perchloric acids and digestion in sulfuric and perchloric acids, both evaluated by AAS, were compared using 84 cattle feces samples. The results indicate that these techniques provide similar (P>0.05) fecal chromium contents.

Objetivou-se avaliar combinações entre técnicas de digestão ácida e quantificação espectrofotométrica para estimar a concentração de cromo em amostras de fezes bovinas. Foram avaliadas técnicas de digestão baseadas na utilização de ácidos nítrico e perclórico, ácidos sulfúrico e perclórico e ácido fosfórico. A quantificação da concentração de cromo nas soluções foi realizada por colorimetria e por espectrofotometria de absorção atômica (EAA). Na quantificação por EAA, foi avaliada a adição de cloreto de cálcio como agente de liberação. Amostras-padrão contendo quantidades conhecidas de cromo foram produzidas (0, 2, 4, 6, 8 e 10g de cromo por kg de fezes) utilizando-se fezes bovinas obtidas de três animais diferentes, para avaliar a acurácia das diferentes técnicas. A acurácia foi avaliada pelo ajustamento de modelo de regressão linear simples dos valores estimados sobre os valores reais de cromo nas amostras-padrão. Independentemente da técnica de digestão ácida, as estimativas da concentração de cromo nas amostras-padrão obtidas por colorimetria não foram acuradas (P<0,05). Considerando-se a quantificação de cromo por EAA, as técnicas de digestão baseadas nos ácidos nítrico e perclórico e nos ácidos sulfúrico e perclórico promoveram completa recuperação de cromo (P>0,05). A utilização da técnica de digestão em ácido fosfórico promoveu recuperação incompleta do cromo fecal (P<0,05). Posteriormente, as técnicas de digestão em ácidos nítrico e perclórico e em ácidos sulfúrico e perclórico, ambas avaliadas por EAA, foram comparadas utilizando-se 84 amostras de fezes bovinas. Os resultados indicam que aquelas combinações de técnicas promovem resultados similares (P>0,05) da concentração fecal de cromo.

Evaluation of chromium concentration in cattle feces using different acid digestion and spectrophotometric quantification techniques / Avaliação da concentração de cromo em fezes de bovinos utilizando diferentes técnicas de digestão ácida e de quantificação espectrofotométrica

The objective of this work was to evaluate combinations between acid digestion techniques and spectrophotometric quantification to measure chromium concentration in cattle feces. Digestion techniques were evaluated based on the use of nitric and perchloric acids, sulfuric and perchloric acids, and phosphoric acid. The chromium quantification in the solutions was performed by colorimetry and by atomic absorption spectrophotometry (AAS). When AAS was used, the addition of calcium chloride to the solutions as a releasing agent was also evaluated. Several standard samples containing known chromium contents were produced (0, 2, 4, 6, 8 and 10g of chromium per kg of feces) using cattle feces obtained from three different animals to evaluate the accuracy of the different combinations of techniques. The accuracy was evaluated by adjusting a simple linear regression model of the estimated values on the actual values of chromium content in the standard samples. Regardless of the digestion technique, the chromium content estimates in the standard samples obtained by colorimetry were not accurate (P<0.05). Considering the AAS quantification, the digestion techniques based on nitric and perchloric acids and based on sulfuric and perchloric acids provided complete chromium recovery (P>0.05). The use of the digestion technique in phosphoric acid provided incomplete recovery of the fecal chromium (P<0.05). Subsequently, the digestion techniques in nitric and perchloric acids and digestion in sulfuric and perchloric acids, both evaluated by AAS, were compared using 84 cattle feces samples. The results indicate that these techniques provide similar (P>0.05) fecal chromium contents.(AU)

Objetivou-se avaliar combinações entre técnicas de digestão ácida e quantificação espectrofotométrica para estimar a concentração de cromo em amostras de fezes bovinas. Foram avaliadas técnicas de digestão baseadas na utilização de ácidos nítrico e perclórico, ácidos sulfúrico e perclórico e ácido fosfórico. A quantificação da concentração de cromo nas soluções foi realizada por colorimetria e por espectrofotometria de absorção atômica (EAA). Na quantificação por EAA, foi avaliada a adição de cloreto de cálcio como agente de liberação. Amostras-padrão contendo quantidades conhecidas de cromo foram produzidas (0, 2, 4, 6, 8 e 10g de cromo por kg de fezes) utilizando-se fezes bovinas obtidas de três animais diferentes, para avaliar a acurácia das diferentes técnicas. A acurácia foi avaliada pelo ajustamento de modelo de regressão linear simples dos valores estimados sobre os valores reais de cromo nas amostras-padrão. Independentemente da técnica de digestão ácida, as estimativas da concentração de cromo nas amostras-padrão obtidas por colorimetria não foram acuradas (P<0,05). Considerando-se a quantificação de cromo por EAA, as técnicas de digestão baseadas nos ácidos nítrico e perclórico e nos ácidos sulfúrico e perclórico promoveram completa recuperação de cromo (P>0,05). A utilização da técnica de digestão em ácido fosfórico promoveu recuperação incompleta do cromo fecal (P<0,05). Posteriormente, as técnicas de digestão em ácidos nítrico e perclórico e em ácidos sulfúrico e perclórico, ambas avaliadas por EAA, foram comparadas utilizando-se 84 amostras de fezes bovinas. Os resultados indicam que aquelas combinações de técnicas promovem resultados similares (P>0,05) da concentração fecal de cromo.(AU)

Magnésio urinário, plasmático e eritrocitário: validação do método de análise por espectrofotometria de absorção atômica com chama / Magnesium contents in urine, plasma and erythrocyte samples: validation of analytical methodology using flame atomic absorption spectrophotometry

Neste estudo foi validada a metodologia de análise de magnésio urinário, plasmático e eritrocitário por espectrofotometria de absorção atômica com chama. As análises foram realizadas em pools de amostras de urina, de plasma e de eritrócitos de humanos. Para a validação, foram considerados os parâmetros de linearidade da curva-padrão, faixa de trabalho, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão da medição. Os LD e LQ da curva foram, respectivamente, de 0,006 e 0,021 μg/mLde Mg para urina e plasma, e de 0,003 e 0,010 μg/mL de Mg para eritrócitos. A faixa linear de trabalho para determinação de Mg foi entre 0,05 e 0,5 μg/mL de Mg, e as curvas-padrão apresentaram coeficientes de correlação maiores do que 0,99, que demonstram a linearidade da metodologia. As precisões intra e interensaio superiores a 90 por cento foram consideradas adequadas. As recuperações obtidas, usando-se materiais de referência certificados, foram de 101 por cento e de 97 por cento, respectivamente, em urina e plasma. As médias de recuperação por adição de padrão foram de 87 por cento para urina e eritrócitos e de 91 por cento para plasma. A metodologia avaliada foi linear, sensível, seletiva, precisa e exata; portanto, são confiáveis os resultados obtidos.

Monitoramento de farinha de trigo e de milho fortificadas com ferro / Monitoring the wheat and corn flours enriched with iron

A anemia é o mais comum dos distúrbios nutricionais no mundo. Existem vários fatores que podem causar essa doença, incluindo-se a deficiência de ferro. No Brasil, a fortificação de farinhas de trigo e de milho com ferro foi instituída em 2002. O presente estudo avaliou os teores de ferro em farinhas de trigo e de milho comercializadas no Estado de São Paulo, seguindo-se a legislação vigente. Os teores médicos de ferro encontrados foram de 5,4 mg. 100 g1 e 4,7 mg. 100g1, respectivamente, para farinhas de trigo e de milho, e esses valores estão em conformidade com os dados da literatura nacional. As variabilidades observadas nos teores de ferro, de 1,0 a 11,7 mg. 100g1 na farinha de trigo e de 0,9 a 19,9mg. 100g1 na farinha de milho, demonstram que alguns fabricantes não efetuam adequado controle do procedimento de fortificação de ferro, possivelmente em função de ocorrência de problemas no processo de produção. Este estudo aponta ainda a importância da manutenção de programas de monitoramento de alimentos como ferramenta que auxilia os produtores a se adequarem aos limites preconizados pela legislação, bem como para fundamentar o controle e a fiscalização de produtos consumidos pela população.

Cuantificación de hierro hepático por espectrometría de absorción atómica con vaporización electrotérmica / Iron liver quantification using electrothermal atomic absorption spectrometry / Quantificação de ferro hepático por espectrometria de absorção atômica com vaporização eletrotérmica

Se estudió el depósito de hierro (Fe) en tejido hepático de individuos sanos y de individuos con enfermedades crónicas del hígado, siendo todos adultos entre 46 y 70 años. La cuantificación de hierro se realizó mediante la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica con Vaporización Electrotérmica (ET AAS). Las muestras de hígado obtenidas por biopsia hepática fueron pesadas y sometidas a digestión ácida. Simultáneamente se realizaron ensayos de recuperación del analito fortificando las muestras y el blanco de reactivo con el agregado de un estándar de Fe. La cuantificación se realizó mediante una curva de calibración (con estándares entre 10 y 50 µg/L). Se midieron áreas de pico a 248,3 nm usando como fuente una lámpara de cátodo hueco. Los resultados obtenidos de las muestras correspondientes a individuos sanos fueron inferiores a 1.000 µg/g de tejido seco, mientras que los valores correspondientes a individuos con enfermedades crónicas del hígado resultaron superiores, entre 1.800 y 7.835 µg/g de tejido seco. Se observó una relación directa entre la concentración de hierro en tejido hepático y el grado de depósito de este metal, por lo que el desarrollo de la metodología ET AAS permitió cuantificar la sobrecarga de hierro y estimar los valores obtenidos asociados a diferentes hepatopatías.

The iron (Fe) deposit was studied in the liver tissue of healthy and chronic liver disease subjects, all of them adults aged 46 to 70. The iron quantification was made by electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS). Biopsy liver samples were weighed, measured, and put under acid digestion. Simultaneously a test was performed to analyze recovery in both strong samples and bound reagents with the addition of a standard of iron. Quantification was carried out using a calibration curve (from 10 to 50 mg/L): Peak areas of 248.3 nm were measured through a hollow cathode lamp. The results of the samples for healthy individuals were less than 1,000 µg/g of dry tissue, while the range in subjects with chronic liver disease was higher, (range from 800 to 7,835 µg/g dry tissue). There is a direct relationship between concentrations of iron in liver tissue and the range of the metal deposit for which reason development of the ET AAS methodology made it possible to quantify the iron overload and estimate the values associated to the different hepatopathies.

Foi estudado o depósito de ferro (Fe) em tecido hepático de indivíduos saudáveis e de indivíduos com doenças crônicas do fígado, sendo todos adultos entre 46 e 70 anos. A quantificação de ferro foi realizada através da Técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com Vaporização Eletrotérmica (ET AAS). As amostras de fígado obtidas por biópsia hepática foram pesadas e submetidas à digestão ácida. Simultaneamente foram realizados testes de recuperação do analito fortificando as amostras e o branco de reagente com o acréscimo de um padrão de Fe. A quantificação foi realizada através de uma curva de calibragem (com padrões entre 10 e 50 mg/L). Mediram-se áreas de pico a 248,3 nm usando como fonte uma lâmpada de cátodo oco. Os resultados obtidos das amostras correspondentes a indivíduos sadios foram inferiores a 1.000 µg/g de tecido seco, e os valores correspondentes a indivíduos com doenças crônicas do fígado resultaram superiores, entre 1.800 a 7.835 µg/g de tecido seco. Foi observada uma relação direta entre a concentração de ferro em tecido hepático com o grau de depósito deste metal, pelo qual o desenvolvimento da metodologia ET AAS permitiu quantificar a sobrecarga de ferro e calcular os valores obtidos associados a diferentes hepatopatias.

Determinação de metais em hortaliças / Determination of metals in vegetables

Devido à importância dos metaisnos alimentos, estes foram quantificados,utilizando espectrômetro deabsorção atômica com chama, emamostras de: alface, acelga, batata,cebolinha, cenoura, couve, espinafre,repolho e rúcula, comercializados emUmuarama-PR. O limite de detecção(LOD) para os metais foi: Pb (0.2 mg/L), Zn (0.5 mg/L), Cu (0.2 mg/L);Cr (0.1 mg/L); Fe (0.5 mg/L), Ni (0.2 mg/L), K (0.5 mg/L) and Na (0.3 mg/L).Todos os LOD estão de acordo com a faixa permitida pela ANVISApara o consumo humano. A rúcula foio vegetal que apresentou os maioresníveis de Zn, Cu e Fe. Os metais Pb,Cr e Ni, não foram detectados, o queé de grande valia, pois estes poderãocausar danos a saúde, em determinadasconcentrações. (AU)

Because of the importance ofmetals in food, it was measured andquantification the metals, usingthe atomic absorption spectrometer,for in samples of vegetables:lettuce, carrot, potato, cabbage,spinach, rocket, cabbage, onionand chard. The limits of detection(LOD) were obtained from: Pb(0.2 mg/L), Zn (0.5 mg/L), Cu(0.2 mg/L); Cr (0.1 mg/L); Fe(0.5 mg/L) , Ni (0.2 mg/L), K (0.5mg/L) and Na (0.3 mg/L). All LOD,are within the range permitted byANVISA, for human consumption.The rocket was the vegetables thatshowed higher levels of Zn, Cu andFe. The metals Pb, Cr and Ni werenot detected, which is very useful asthey may cause damage to health,in particular concentrations. (AU)

Magnésio urinário, plasmático e eritrocitário: validação do método de análise por espectrofotometria de absorção atômica com chama / Magnesium contents in urine, plasma and erythrocyte samples: validation of analytical methodology using flame atomic absorption spectrophotometry

Neste estudo foi validada a metodologia de análise de magnésio urinário, plasmático e eritrocitário por espectrofotometria de absorção atômica com chama. As análises foram realizadas em pools de amostras de urina, de plasma e de eritrócitos de humanos. Para a validação, foram considerados os parâmetros de linearidade da curva-padrão, faixa de trabalho, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão e exatidão da medição. Os LD e LQ da curva foram, respectivamente, de 0,006 e 0,021 μg/mL de Mg para urina e plasma, e de 0,003 e 0,010 μg/mL de Mg para eritrócitos. A faixa linear de trabalho para determinação de Mg foi entre 0,05 e 0,5 μg/mL de Mg, e as curvas-padrão apresentaram coeficientes de correlação maiores do que 0,99, que demonstram a linearidade da metodologia. As precisões intra e interensaio superiores a 90% foram consideradas adequadas. As recuperações obtidas, usando-se materiais de referência certificados, foram de 101% e de 97%, respectivamente, em urina e plasma. As médias de recuperação por adição de padrão foram de 87% para urina e eritrócitos e de 91% para plasma. A metodologia avaliada foi linear, sensível, seletiva, precisa e exata; portanto, são confiáveis os resultados obtidos.(AU)

This study aimed at validating the methodology for analyzing magnesium contents in urine, plasma, and erythrocytes samples by atomic absorption spectrophotometry. Pools of human urine, plasma, and erythrocytes samples were analyzed. The standard curve linearity, linear response range, detection limit (DL), quantitation limit (QL), precision, and accuracy of measurement were determined. DL and QL values were, respectively, 0.006 and 0.021 μg/mL of Mg for urine and plasma, and 0.003 and 0.010 μg/mL of Mg for erythrocytes. The linear response ranged from 0.05 to 0.5 μg/mL of Mg, and the standards curves showed the correlation coefficients higher than 0.99, which demonstrated the linearity of the methodology. Intra- and inter-assay precisions above 90% were considered adequate. The accuracy obtained with certified reference materials for urine and plasma was 101% and 97%, respectively. The average recoveries found by adding the standard were 87% for urine and erythrocytes, and 91% for plasma. Therefore, the evaluated methodology showed to be linear, sensitive, specific, precise and accurate, and the obtained results were reliable.(AU)

Monitoramento de farinha de trigo e de milho fortificadas com ferro / Monitoring the wheat and corn flours enriched with iron

A anemia é o mais comum dos distúrbios nutricionais no mundo. Existem vários fatores que podem causar essa doença, incluindo-se a deficiência de ferro. No Brasil, a fortificação de farinhas de trigo e de milho com ferro foi instituída em 2002. O presente estudo avaliou os teores de ferro em farinhas de trigo e de milho comercializadas no Estado de São Paulo, seguindo-se a legislação vigente. Os teores médios de ferro encontrados foram de 5,4 mg.100 g-1 e 4,7 mg.100 g-1, respectivamente, para farinhas de trigo e de milho, e esses valores estão em conformidade com os dados da literatura nacional. As variabilidades observadas nos teores de ferro, de 1,0 a 11,7 mg.100 g-1 na farinha de trigo e de 0,9 a 19,9 mg.100 g-1 na farinha de milho, demonstram que alguns fabricantes não efetuam adequado controle do procedimento de fortificação de ferro, possivelmente em função de ocorrência de problemas no processo de produção. Este estudo aponta ainda a importância da manutenção de programas de monitoramento de alimentos como ferramenta que auxilia os produtores a se adequarem aos limites preconizados pela legislação, bem como para fundamentar o controle e a fiscalização de produtos consumidos pela população.(AU)

Anemia is the most common nutritional disorders in the world.Several factors may cause this disease, including the iron deficiency. In Brazil, the procedure of wheat and corn flours enrichment with iron was instituted in 2002. The present investigation evaluated the iron contents in wheat and corn flours commercialized in the state of São Paulo, following the legislation in force. The mean values of iron were 5.4 mg.100 g-1 and 4.7 mg.100 g-1, for wheat and corn flours, respectively, and they were compliant with the national literature findings. The iron contents varieties from 1.0 to 11.7 mg.100 g-1 in wheat flour and from 0.9 to 19.9 mg.100 g-1 in corn flour showed that some manufacturers do not perform adequate control of iron enrichment approach, possibly due to the occurrence of some problems in the technical procedure during the manufacturing process. This study also indicates the importance of maintaining the food monitoring programs as a tool, which may aid the producers to be in conformity with the limits established in the legislation, and also to support the control and the surveillance of products consumed by the population.(AU)

Determinação de metais em plantas medicinais comercializadas na região de Umuarama-Pr / Determination of metals in medicinal plants commercialized in the region of Umuarama-Pr

A utilização de plantas com fins medicinais, para tratamento, cura e prevenção de doenças, é uma das mais antigas formas de prática medicinais da humanidade. Além disso, essas plantas são ricas em metais que podem ser benéficos ou não para a saúde. Desta forma, este trabalho teve como objetivo analisar amostras de plantas medicinais como a camomila (Chamomilla recutita), carqueja (Baccharis trimera), calêndula (Calendula officinalis), chapéu-de-couro (Echinodorus grandiflorus), erva-de-são-joão (Ageratum conyzoides L.) e pata-de-vaca (Bauhinia forficata), quantificando os metais zinco (Zn), ferro (Fe), cobre (Cu), chumbo (Pb), potássio (K), cromo (Cr) e níquel (Ni). As análises foram realizadas com espectrofotometria de absorção atômica com chama. Não foram detectados em nenhuma das amostras quantidades de chumbo, cromo e níquel. Constatou-se que a planta chapéu-de-couro teve os maiores valores para o metal ferro (180,16 ±7,47 mg / 100g) e potássio (3758,50 ±32,50 mg / 100g), enquanto que a pata-de-vaca se destacou em relação ao zinco (6,92 ±1,25 mg / 100g) e em média o cobre (3,81 ±0,54 mg / 100g), este fato corrobora com o valor positivo da correlação de Pearson entre estes metais. Portanto, as plantas avaliadas neste estudo podem ser consideradas uma possível fonte para suplementação dos minerais estudados, já que não foram encontradas quantidades tóxicas de metais como o chumbo, cromo e níquel.

The use of plants for medicinal purposes, treatment, cure and prevention of diseases, is one of the oldest forms of medical practice of mankind. In addition, these plants are rich in metals that can be beneficial to health or not. Thus, this study aimed to analyze samples of medicinal herbs such as chamomile (Chamomilla recutita), carqueja (Baccharis trimera), calendula (Calendula officinalis), chapéu-de-couro (Echinodorus grandiflorus), saint john? wort (Ageratum conyzoides L.) and pata-de-vaca (Bauhinia forficata), quantifying the following metals: zinc (Zn), iron (Fe), copper (Cu), lead (Pb), potassium (K), chromium (Cr) and nickel (Ni). Analyses were performed with flame atomic absorption spectrophotometry. Amounts of lead, chromium and nickel were not detected in any sample. It was found that the chapéu-de-couro plant had the highest values for iron (180.16 ± 7.47 mg / 100g) and potassium (3758.50 ± 32.50 mg / 100g); pata-de-vaca had higher values than to zinc (6.92 ± 1.25 mg / 100g) and copper (3.81 ± 0.54 mg / 100g). This corroborates the positive value of Pearson correlation between these metals. Therefore, the plants evaluated in this study can be considered a possible source for supplementing studied minerals, since there were no toxic amounts of metals such as lead, chromium and nickel.

Cádmio no leite materno: concentração e relação com o estilo de vida da puérpera / Cadmium in human milk: concentration and relation with the lifestyle of women in the puerperium period

OBJETIVO: relacionar a concentração de cádmio do colostro materno com o estilo de vida das puérperas. MÉTODOS: estudo transversal, realizado em Goiânia, Goiás (região Centro-Oeste do Brasil). Participaram da pesquisa 80 mulheres, de acordo com critérios de inclusão, entrevistadas sobre características socioeconômicas e estilo de vida. Elas responderam a um questionário de frequência de consumo alimentar (QFCA). As amostras de colostro coletadas foram analisadas por espectrometria de absorção atômica por chama para quantificar os níveis de cádmio. Na análise estatística, além de medidas de tendência central, foram realizados os testes de Mann-Whitney e de Kruskal-Wallis, correlação e regressão. RESULTADOS: a média da concentração de cádmio foi de 2,3 μg/L, e a mediana de 0,9 μg/L. Variáveis como idade e paridade resultaram em correlação positiva não significativa com os níveis de cádmio no colostro. O hábito de fumar não se relacionou significativamente com o cádmio. CONCLUSÕES: a alimentação da puérpera influencia o nível de cádmio do colostro, especialmente o originado de alimentos vegetais, como cereais.

PURPOSE: to relate the cadmium concentration of colostrum with the lifestyle of women in the puerperium period. METHODS: a cross-sectional study was conducted in Goiânia, Goiás (Mid-western Region of Brazil). Eighty women, according to inclusion criteria, were interviewed about their socioeconomic characteristics and lifestyle. They answered a questionnaire about food frequency consumption (FFQ). The colostrum samples collected were analyzed by flame atomic absorption spectrometry to quantify cadmium levels. For statistical analysis, central tendency measures were obtained, and the Mann-Whitney and Kruskal-Wallis tests were performed, as well as correlation and regression tests. RESULTS: the average cadmium concentration was 2.3 µg/L and the median was 0.9 µg/L. Variables such as age and parity showed a nonsignificant positive correlation with cadmium. Smoking habit was not significantly associated with cadmium. CONCLUSIONS: postpartum food intake influences the level of cadmium in colostrum, especially vegetables such as cereals.

Determinação de mercúrio e metilmercúrio em amostras de cabelo e peixes / Determination of mercury and methylmercury in fish and hair samples

A Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS) está entre os métodos mais utilizados atualmente para a determinação de mercúrio (Hg) e metilmercúrio (MeHg) em materiais biológicos devido a vantagens, tais como: facilidade de operação, rápida resposta analítica, boa sensibilidade e baixo custo. Neste estudo apresentam-se os resultados obtidos no programa de intercomparação da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) o World-Wide Intercomparison Exercise for the Determination of Trace Elements and Methylmercury in Tuna Fish Flesh Homogenate (IAEA-436), realizado no período de outubro de 2004 a julho de 2005. A precisão e a exatidão do método para determinação de Hg e MeHg foram verificadas por meio da análise de materiais de referência com valores certificados para ambos. Os resultados obtidos apresentaram boa precisão e exatidão, com desvio padrão relativo de 2,2 a 10 % e erro relativo, de 0,4 a 12% para MeHg e desvio padrão relativo de 2,6 a 11,7% e erro relativo, de 0,9 a 3,11%, para Hg. O método apresentado mostrou-se adequado para determinação de baixos níveis destes contaminante sem amostras de cabelo e peixe e pode ser usado em estudos relacionados aos efeitos do Hg e suas espécies na saúde do ser humano.

Avaliação da concentração de arsênio, cádmio e chumbo em amostras de atum enlatadas, comercializadas na cidade do Rio de Janeiro, RJ / Determination of arsenic, cadmium and lead in samples of canned tuna commercialized in Rio de Janeiro, RJ

Atualmente, a população brasileira tem sido muito incentivada a consumir peixes ou outros frutos do mar, por serem alimentos que trazem benefícios importantes para a saúde humana, principalmente à dos adultos. Entretanto, em contrapartida aos benefícios, estes alimentos estão mais sujeitos a contaminação por substâncias químicas que são, altamente, prejudiciais à saúde. Dentre essas substâncias incluem-se o arsênio, que tem sua atividade carcinogênica já comprovada, o cádmio e o chumbo, que afetam o sistema nervoso central. O presente trabalho tem como objetivo determinar as concentrações de As, Cd e Pb, em amostras de atum enlatado e, simultaneamente, avaliar as variações que ocorrem, nestas concentrações, em função dos diferentes tipos de produtos disponíveis no mercado nacional.(...)

Avaliação da concentração de arsênio, cádmio e chumbo em amostras de atum enlatadas, comercializadas na cidade do Rio de Janeiro, RJ / Determination of arsenic, cadmium and lead in samples of canned tuna commercialized in Rio de Janeiro, RJ

Atualmente, a população brasileira tem sido muito incentivada a consumir peixes ou outros frutos do mar, por serem alimentos que trazem benefícios importantes para a saúde humana, principalmente à dos adultos. Entretanto, em contrapartida aos benefícios, estes alimentos estão mais sujeitos a contaminação por substâncias químicas que são, altamente, prejudiciais à saúde. Dentre essas substâncias incluem-se o arsênio, que tem sua atividade carcinogênica já comprovada, o cádmio e o chumbo, que afetam o sistema nervoso central. O presente trabalho tem como objetivo determinar as concentrações de As, Cd e Pb, em amostras de atum enlatado e, simultaneamente, avaliar as variações que ocorrem, nestas concentrações, em função dos diferentes tipos de produtos disponíveis no mercado nacional.(...)(AU)

There are little data and advisories for arsenic, cadmium and lead in wild fish, but far fewer for commercial fish that compose the large majority of the fish most people eat. Until recently, relatively little attention has been devoted to examining As, Cd, Pb in canned tuna, despite its great importance in Brazilian diets, as it is considered to bring many benefits for the health. However, this kind of food is highly subjected to contamination by extremely toxic elements. The main inorganic elements that may contaminate this food are arsenic, cadmium and lead, which have been considered as some of the most toxicants elements as well as harmful to people' s health. The objective of this work is to study concentrations of As, Cd, and Pb in canned tuna and to study parameters conditions that can alter these concentrations. Graphite fumace atomic absorption spectrometry (GF AAS) was the technique chosen by the inorganic contamination laboratory of Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS/ FIOCRUZ) for detection and quantification of arsenic, cadmium and lead in canned tuna. The obtained results for arsenic is 0,1 - 1,0 mg Kg -I, and the concentration for cadmium and lead is low of the limit of detection, with the exception of tree sample which obtained results for lead between 0,1 e 0,2 mg Kg -I. The result for repeatability and reproducibility (precision} for As, Cd and Pb is less than 15%, and recuperation ranging from 85 to 104%. Ali samples presented results lower than the maximum limit values established by the legal Brazilian regulations. (AU)

Determination of mercury and methylmercury in fish and hair samples / Determinação de mercúrio e metilmercúrio em amostras de cabelo e peixes

The cold vapor atomic absorption spectrometry (CVAAS) is one of the most useful analytical technique for mercury and methylmercury determinations in biological materials due to several advantagens such as operation facility, fast analytical response, good sensitivity and low cost. This study also shows the results obtained by our laboratory in the World-Wide Intercomparison Exercise for the Determination of Trace Elements and Methylmercury in Tuna Fish Flesh Homogenate (IAEA-436), during the period of October 2004 and July 2005. The precision and accuracy of the method for total mercury and MeHg determinations were verified by means of the reference material analyses. The results obtained showed good precision and accuracy with relative standard deviation ranged from 2.2 to 10 % and relative error from 0.4 to 12% for MeHg and relative standard deviation ranged from 2.6 to 11.7 % and relative error from 0.9 to 3.1% for Hg. The method presented has been shown to be suitable for determination of background levels of these contaminants in fish and hair samples and can be used in studies related to the health effects of mercury and its species in man.

A Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS) está entre os métodos mais utilizados atualmente para a determinação de mercúrio (Hg) e metilmercúrio (MeHg) em materiais biológicos devido a vantagens, tais como: facilidade de operação, rápida resposta analítica, boa sensibilidade e baixo custo. Neste estudo apresentam-se os resultados obtidos no programa de intercomparação da Agência Internac ional de Energia Atômica (IAEA) o World-Wide Intercomparison Exercise for the Determination of Trace Elements and Methylmercury in Tuna Fish Flesh Homogenate (IAEA-436), realizado no período de outubro de 2004 a julho de 2005. A precisão e a exatidão do método para determinação de Hg e MeHg foram verificadas por meio da análise de materiais de referência com valores certificados para ambos. Os resultados obtidos apresentaram boa precisão e exatidão, com desvio padrão relativo de 2,2 a 10 % e erro relativo, de 0,4 a 12% para MeHg e desvio padrão relativo de 2,6 a 11,7% e erro relativo, de 0,9 a 3,11%, para Hg. O método apresentado mostrou-se adequado para determinação de baixos níveis destes contaminantes em amostras de cabelo e peixe e pode ser usado em estudos relacionados aos efeitos do Hg e suas espécies na saúde do ser humano.

Análise de metais pesados em amostras de Peumus boldus Mol. (Monimiaceae) / Analysis of heavy metals in samples of Peumus boldus Mol. (Monimiaceae)

Oito amostras, provenientes do Brasil, Chile e Argentina, de Peumus boldus Molina (Monimiaceae), espécie comum e abundante no Chile, cujas folhas são amplamente empregadas pela medicina tradicional para o tratamento de uma variedade de afecções do sistema digestivo e hepatobiliar, foram analisadas, após digestão nítrica, para a quantificação de ferro, manganês, cobre, chumbo, cromo, cobalto e níquel, por espectrofotometria de absorção atômica. Chumbo, cromo e cobalto não foram detectados (limite de detecção de 5 µg/g) em nenhuma das amostras. Todas as amostras apresentaram maior teor em ferro, que variou de 109,7 mg/kg a 315,7 mg/kg, seguido por manganês (65,5 mg/kg a 158,8 mg/kg), cobre (3,04 mg/kg a 9,16 mg/kg) e níquel (0,77 mg/kg a 4,31 mg/kg).

Eight samples, obtained from Brazil, Chile and Argentina, of Peumus boldus Molina (Monimiaceae), an abundant and widespread native tree in Chile, which leaves are widely used in folk medicine for the treatment of digestive and hepatobiliary disorders, were analyzed, after nitric digestion, for the content of iron, manganese, copper, lead, chromium, cobalt and nickel, by atomic absorption spectrophotometry. Lead, chromium and cobalt were not detected (detection limit of 5 µg/g) in any sample. The samples showed a high level of iron, which ranged from 109.7 mg/kg to 315.7 mg/kg, followed by manganese (65.5 mg/kg to 158.8 mg/kg), copper (3.04 mg/kg to 9.16 mg/kg) and nickel (0.77 mg/kg to 4.31 mg/kg).

Avaliação das espécies de plantas avicennia schaueriana, laguncularia racemosa e rhizophora mangle como bioindicadoras de poluição por metais pesados em ambientes de mangues / Assessment of avicennia schaueriana, laguncularia racemosa e rhizophora mangle plant species as bioindicator of heavy metal pollution in mangrove environments

Neste trabalho, investigou-se o nível de contaminação por Cd, Cr, Cu, Pb e Zn, nos ambientes de mangues próximos ao Rio Cubatão, utilizando como bioindicador as espécies de plantas A. schaueriana, L. racemosa e R. mangle. As amostras de folhas destas plantas foram coletadas em quatro pontos de amostragem situados fora da área povoada da cidade de Cubatão. O conteúdo de metais pesados nas folhas foi determinado utilizando a técnica de Espectrometria por Absorção Atômica (FAAS). Os resultados obtidos indicam uma contaminação por cádmio e cromo em diversas amostras analisadas neste trabalho. De uma forma geral, as três espécies de plantas apresentaram resultados muito similares tanto no teor como na ordem em que bioacumulam os metais estudados: Zn > Pb > Cr > Cu > Cd. Desta forma, em princípio, qualquer uma delas poderia ser utilizada como bioindicador de poluição ambiental por metais pesados naquela região.

In this work, the contamination level by Cd, Cr, Cu, Pb and Zn in mangrove environments near the Cubatão River has been investigated using as bioindicator the plant species A. schaueriana, L. racemosa and R. mangle. Leave samples of these plants were collected in four locals situated out of the populated area of the Cubatão town. The heavy metals content in the leaves were determined by the Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) technique. The results obtained have shown some contamination by cadmium and cromium for several leave samples analysed in this work. In general, the three species of plants presented similar results concerning the content as well as the bioaccumulation order for the studied metals: Zn > Pb > Cr > Cu > Cd. In this way, any one of them could, in principle, be employed as bioindicator of heavy metal environmental pollution in that region.