Validation and application of chromatographic methods for determination of vitamins in supplements / Validação e aplicação de métodos cromatográficos para determinação de vitaminas em suplementos

Two methodologies were proposed for determining vitamins in supplements by means of high performance liquid chromatography (HPLC): one for simultaneous determination of fat soluble vitamins (retinyl acetate, retinyl palmitate, -tocopheryl acetate and -carotene), and the other for the simultaneous determination of water soluble vitamins (B1, C, nicotinamide, nicotinic acid, B6 and pantothenic acid). The methodologies were validated using certified reference material SRM 3280 from NIST and vitamins standards. The limits of detection (LODs) and the limits of quantification (LOQs) ranged from 0.3 to 4.3 µg/mL and from 0.5 to 14.0 µg/mL, respectively. The recoveries of spiked vitamin standards in supplements ranged from 92 % to 109 %, and from 86 % to 108 % in the reference material. The repeatability was calculated by the relative standard deviation (RSD), with values from 0.2 % to 9.6 %. The validated methods were applied for determining vitamins A, E, B1, C, niacin, B6 and pantothenic acid in 10 multivitamin supplements samples. Both methods are suitable for determining vitamins in multivitamin supplements, and their applications will be essential, considering the urgent need for monitoring and for surveying these products.

Foram propostas duas metodologias para realizar a determinação de vitaminas em suplementos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE): uma para a determinação simultânea de vitaminas lipossolúveis (acetato de retinol, palmitato de retinol, acetato de -tocoferol e -caroteno) e outra para a determinação simultânea de vitaminas hidrossolúveis (B1, vitamina C, nicotinamida, ácido nicotínico, B6 e ácido pantotênico). A validação das metodologias foi realizada utilizando-se material de referência certificado SRM 3280 do NIST e padrões de vitaminas. Os limites de detecção (LDs) e de quantificação (LQs) variaram entre 0,3 e 4,3 µg/mL e entre 0,5 e 14,0 µg/mL, respectivamente. Os percentuais de recuperação dos padrões adicionados nas matrizes variaram entre 92 % e 109 % e entre 86 % e 108 % no material de referência. A repetitividade foi calculada utilizando-se o desvio padrão relativo (RSD); e foram detectados valores entre 0,2 % e 9,6 %. Os métodos validados foram aplicados para a determinação de vitaminas A, E, B1, C, niacina, B6 e ácido pantotênico em 10 amostras de suplementos vitamínicos. Ambos os métodos são adequados para a análise de vitaminas em suplementos e suas aplicações serão imprescindíveis, visto a necessidade urgente de efetuar monitoramento e fiscalização destes produtos.

Presentación atípica y diagnóstico tardío en un caso de déficit primario de ácidos biliares / Atypical presentation and delayed diagnosis in a case of primary bile acid synthesis disorder

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Fat-soluble vitamin deficiencies after bariatric surgery could be misleading if they are not appropriately adjusted / Las deficiencias de vitaminas liposolubles tras la cirugía bariátrica pueden ser perjudiciales si no se ajustan adecudadamente

Objective: To evaluate the differences in frequency of fat-soluble vitamin deficiencies if we adjust their levels by its main carriers in plasma in patients undergoing Biliopancreatic diversion (BPD) and Roux-en-Y gastric bypass (RYGB). Research Methods & Procedures: We recruited 178 patients who underwent RYGB (n = 116 patients) and BPD (n = 62 patients) in a single centre. Basal data information and one-year after surgery included: anthropometric measurements, fat-soluble vitamins A, E and D, retinol binding protein (RBP) and total cholesterol as carriers of vitamin A and E respectively. Continuous data were compared using T-Student and proportions using chisquare test. Results: There was a vitamin D deficiency of 96% of all patients, 10% vitamin A deficiency and 1.2% vitamin E deficiency prior to surgery. One year after surgery, 33% of patients were vitamin A deficient but the frequency reduced to 19% when we adjusted by RBP. We found a vitamin E deficiency frequency of 0% in RYGB and 4.8% in DBP one year after surgery. However, when we adjusted the serum levels to total cholesterol, we found an increased frequency of 8.7% in RYGB group for vitamin E deficiency and 21.4% in DBP (p = 0.04). Conclusion: We have found a different frequency of deficit for fat-soluble vitamin both in BPD and RYGB once we have adjusted for its main carriers. This is clinically relevant to prevent from overexposure and toxicity. We suggest that carrier molecules should be routinely requested when we assess fat-soluble vitamin status in patients who undergo malabsorptive procedures (AU)

Objetivo: Evaluar las diferencias en la frecuencia de las deficiencias de vitaminas liposolubles si ajustamos sus concentraciones mediante sus principales transportadores plasmáticos en pacientes sometidos a derivación biliopancreática (DBP) y derivación gástrica en Y de Roux (DGYR). Métodos de investigación y procedimientos: Reclutamos a 178 pacientes sometidos a DGYR (n = 116 pacientes) y DBP (n = 62 pacientes) en un único centro. Los datos de información basal y al año de la cirugía incluyeron: mediciones antropométricas, vitaminas liposolubles A, E y D, proteína de unión al retinol (PUR) y el colesterol total como transportadores de las vitaminas A y E, respectivamente. Los datos continuos se compararon utilizando la t de Student y para las proporciones el test chi cuadrado. Resultados: Hubo una deficiencia de vitamina D en el 96% de todos los pacientes, de vitamina A en el 10% y de vitamina E en el 1,2% antes de la cirugía. Un año después de la cirugía, el 33% de los pacientes tenía deficiencia de vitamina A pero la frecuencia se redujo al 19% cuando ajustamos para la PUR. Encontramos una frecuencia de deficiencia de vitamina E en el 0% de los pacientes con DGYR y en el 4,8% de aquellos con DBP un año después de la cirugía. Sin embargo, cuando ajustamos las concentraciones séricas de colesterol total, encontramos un aumento de la frecuencia de hasta el 8,7% de deficiencia de vitamina E en el grupo con DGYR y del 21,4% en el grupo con DBP (p = 0,04). Conclusión: Encontramos una frecuencia diferente de déficit de vitaminas liposolubles tanto en DBP como en DGYR una vez que ajustamos para sus principales transportadores. Esto es clínicamente relevante para evitar la sobreexposición y la toxicidad. Sugerimos que se deberían solicitar de forma rutinaria las moléculas transportadoras a la hora de evaluar el estado de vitaminas liposolubles en pacientes sometidos a procedimientos que entrañan malabsorción (AU)

Estatus vitamínico actual en pacientes pediátricos y adultos jóvenes con fibrosis quística / Current vitamin status in pediatric and young adult patients with cystic fibrosis

Introducción y objetivos: Las enfermedades como la fibrosis quística (FQ) que asocian malabsorción de grasas, precisan de suplementación de vitaminas liposolubles para evitar su deficiencia. El objetivo de nuestro objetivo fue conocer el estado de las vitaminas A, D y E en pacientes pediátricos y adultos con FQ. Pacientes y métodos. Estudio multicéntrico descriptivo y transversal, realizado en cinco hospitales nacionales, 126 pacientes con FQ sin agudización respiratoria, con edades entre 5 y 38 años. Los niveles de retinol y a-tocoferol se compararon con la población de referencia NHANES para establecer 3 categorías: deficientes (< P5), normales (P5-P95) y elevados (>P95); se consideró deficiencia de vitamina D si los niveles de 25 OH vitamina D fueron menores de 30 ng/ml. Resultados: La mediana de edad fue 14,2 años. El 51% eran varones y un 13% suficientes pancreáticos. El 56% presentaba deficiencia de al menos una vitamina liposoluble. La más frecuente fue la vitamina D (48%), seguida de la E (16%) y por último la vitamina A (11%). Los suficientes pancreáticos tenían niveles de vitamina D más elevados que los insuficientes. La proporción de pacientes con algún grado de deficiencia fue mayor en los pacientes adultos y sus niveles de vitamina D fueron más bajos. Conclusiones: A pesar de recibir una suplementacion adecuada, más de la mitad de los pacientes no alcanzaron niveles óptimos de vitaminas liposolubles. La función pancreática y la edad son dos factores a tener en cuenta a la hora de analizar el estatus vitamínico de estos pacientes

Introduction and objectives: Pancreatic insufficiency and fat and bile malabsoption render individuals with Cystic Fibrosis (CF) at risk for fat-soluble vitamin malabsoption. Our objective was to determine the status of vitamins A, D and E in pediatric and adult patients with CF. Patients and methods. Descriptive cross-sectional study. 126 patients without pulmonary exacerbation, aged between 5 and 38, were recruited in five national Cystic Fibrosis units. Retinol and a-tocopherol levels were compared with NHANES reference values to establish 3 categories: deficient (< P5), Normal (P5- P95) and elevated (> P95), vitamin D was considered deficient if 25 OH vitamin D < 30 ng/ml. Results: The median age was 14.2 years. 51% were male and 13% pancreatic sufficient. 56% had at least one vitamin deficiency. The most frequent was vitamin D (48%), followed by E (16%) and finally vitamin A (11%). Pancreatic sufficient had higher vitamin D levels than insufficient. The proportion of patients with any degree of vitamin deficiency was greater in adults and their vitamin D levels were lower. Conclusions: Despite adequate supplementation, more than half of patients did not reach optimal vitamins levels. Pancreatic status and age were two factors to take into account when analyzing vitamin status of these patients

Concentraciones séricas de vitaminas liposolubles y de zinc en pacientes sometidos a cirugía bariátrica / Serum concentrations of fat-soluble vitamins, zinc and other biochemical markers in patients after gastric or biliopancreatic bypass

Las vitaminas liposolubles y el zinc son micronutrientes que deben ser aportados con la dieta. Los bypass gástricos y biliopancreáticos son considerados intervenciones malabsortivas, pudiendo provocar importantes déficits carenciales. Material y métodos. Se compararon las concentraciones de vitaminas A y E, zinc y otros marcadores bioquímicos de 35 controles y 32 pacientes sometidos a cirugía bariátrica en distintos tiempos tras la intervención (tras seis meses, al año y transcurridos más de cinco años). Las determinaciones de las vitaminas y del zinc se realizaron mediante HPLC y por espectroscopia de absorción atómica por llama de aire-acetileno, respectivamente. Resultados. Para la vitamina A se obtuvieron medias de 2,15μmol/L en los controles. Los pacientes en los distintos tiempos tras la intervención mostraron valores decrecientes de vitamina A hasta alcanzar concentraciones de 0,63μmol/L tras más de cinco años de la cirugía (p<0,002). En el caso de la vitamina E se encontraron medias de 28,6 nmol/L para los controles y valores entre 11,7-15,6 nmol/L para los pacientes en las distintas etapas (p<0,001). En el caso del zinc se observaron medias de 11,6, 10,7 y 9,94μmol/L para los pacientes en los distintos tiempos, encontrándose diferencias significativas con los controles (p<0,001). Además, se observó significación estadística en las concentraciones de calcio, hierro y folato. Conclusiones. Los pacientes intervenidos de cirugía bariátrica presentan problemas absortivos con déficits notables de nutrientes por lo que este hecho debería ser considerado a efectos de evitar posibles patologías derivadas de estas carencias (AU)

Introduction: Fat-soluble vitamins and zinc are substances not synthesized in the body. Consequently intake of those micronutrients is required. Gastric and biliopancreatic bypass considered malabsorption interventions that can lead to nutritional deficiencies. Material and methods: We compared levels of vitamins A and E, zinc and others biochemical markers of 35 controls and 32 patients submitted to bariatric surgery at different times after the operation (after six months, after one year and after more than five years). Vitamins and zinc were determined by HPLC and air-acetylene flame atomic absorption, respectively. Results: A mean of 2.15 mol/L was obtained for controls. In the different times after the surgery, the patients showed decreasing values of vitamin A up to concentrations of 0.63 mol/L after more than five years after the intervention (P < .002). For vitamin E, a mean 28.6 nmol/L was obtained for controls, and values between 11.7-15.6 nmol/L for patients at the different times after the surgery (P < -001). Means of 11.6, 10.7 and 9.9 mol/L of zinc were observed in patients at the different times, being significantly different from the control group (P < .001). In addition, we found statistical significance in the concentration of calcium, iron and folic acid. Conclusions: Patients after bariatric surgery show absorption problems with a marked lack of nutrients. This fact should be taken into consideration to reduce effects of possible pathologies derived from these deficiencies (AU)

Vitamina E e gravidez / Vitamin E and pregnancy

A vitamina E é considerada um antioxidante biológico por manter a integridade das membranas celulares.Em adultos saudáveis a deficiência de vitamina E é raramente observada.Deficiências de vitamina E podem ser vistas em crianças prematuras ou de baixo peso e naqueles com dificuldades na absorção de gorduras.A suplementação de vitamina E na gravidez é desnecessária e somente deve ser realizada em casos raríssimos.