Encapsulated specialty oils commercialized in São Paulo state, Brazil: evaluation of identity (fatty acid profile) and compliance of fatty acids and vitamin E contents with nutrition labeling / Óleos especiais encapsulados comercializados no estado de São Paulo, Brasil: avaliação da identidade(perfil de ácidos graxos) e da adequação do conteúdo de ácidos graxos e vitamina E da informação nutricional

Encapsulated specialty oils commercialized in São Paulo state, Brazil, were evaluated for their identity (fatty acids profile) and compliancewith nutrition labeling (fatty acids and Vitamin E (alpha tocopherol) contents). Twenty one samples [flaxseed oil (6), evening primrose (5),safflower (8), borage (1), and black currant (1)] purchased from local markets or collected by the health surveillance agency were analyzed.The fatty acids and vitamin E contents were analyzed by gas chromatography with flame ionization detector and liquid chromatography withUV detector, respectively. Nine samples were adulterated (5 samples of safflower oil, 3 of flaxseed oil, and one of evening primrose). Amongthem, 3 flaxseed and 2 safflower oil samples were probably adulterated by the addition of soybean oil. Conjugated linoleic acid (CLA) wasfound in two safflower oils samples although the sale of oils with conjugated linoleic acid (CLA) is not permitted by the National HealthSurveillance Agency in Brazil (ANVISA). Only two samples presented all values in compliance with nutrition labeling (one safflower oilsample and one borage oil sample). The results show that a continuous monitoring of encapsulated specialty oils commercialized in Brazil isnecessary including a greater number of samples and sanitary surveillance.

Óleos especiais em cápsulas, comercializados no Estado de São Paulo, Brasil, foram avaliados quanto à identidade, pelo perfil de ácidos graxos, e à conformidade das informações declaradas na rotulagem nutricional (conteúdo de ácidos graxos e vitamina E, alfa tocoferol). Foram analisadas 21 amostras [linhaça (6), prímula (5), cártamo (8), borage (1) e groselhas negras (1)], adquiridas no comércio ou colhidas pela vigilância sanitária. Os ácidos graxos e a vitamina E foram analisados por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama e cromatografia líquida com detector UV, respectivamente. Nove amostras estavam adulteradas (5 de cártamo, 3 de linhaça e uma de prímula). Entre as adulteradas, 3 de linhaça e 2 de cártamo tinham, provavelmente, adição de óleo de soja. Ácido linoleico conjugado (CLA) foi encontrado em duas amostras denominadas de óleo de cártamo, apesar da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) não autorizar a venda de óleos contendo CLA no Brasil. Somente duas amostras apresentaram todos os componentes analisados de acordo com o declarado na rotulagem (uma de óleo de linhaça e outra de borage). Os resultados indicam a necessidade de um monitoramento contínuo dos óleos especiais encapsulados comercializados no Brasil, incluindo um número maior de amostras e em conjunto com a vigilância sanitária.

Informação nutricional de fórmulas infantis comercializadas no Estado de São Paulo: avaliação dos teores de lipídeos e ácidos graxos / Nutrition facts of infant formulas sold in São Paulo state: assessment of fat and fatty acid contents

OBJETIVO: Este trabalho teve como objetivo avaliar a informação nutricional fornecida pelos fabricantes de fórmulas infantis, comparando-as quanto aos teores obtidos na análise, ao conteúdo de lipídeos, ácidos graxos saturados, ácidos graxos trans, ácido linoleico, ácido alfa-linolênico, ácido araquidônico e ácido docosahexaenoico. MÉTODOS: Foram analisadas 14 amostras de seis marcas diferentes de fórmulas infantis comercializadas no Estado de São Paulo. A extração e a quantificação dos lipídeos foram realizadas pelo método oficial (Roese Gottlieb), e a quantificação dos ácidos graxos, pela cromatografia em fase gasosa pelo método de adição de padrão interno. As análises foram realizadas em triplicata. RESULTADOS: De acordo com os resultados, todas as amostras estavam em conformidade com a rotulagem para gordura total, uma estava em desacordo para ácidos graxos saturados, seis para ácidos graxos trans, quatro para ácido linoleico, dez para ácido alfa-linolênico, dois para ácido araquidônico e três para o ácido docosahexaenoico. As fórmulas infantis para lactentes de zero a seis meses foram as que revelaram as maiores diferenças em relação à informação nutricional fornecida pelo fabricante. CONCLUSÃO: Os resultados obtidos apontam a necessidade de um contínuo monitoramento desses produtos por meio de programas de vigilância sanitária, uma vez que a inadequação dos nutrientes da fração lipídica e outros pode afetar de maneira significativa o desenvolvimento infantil.

OBJECTIVE: This study determined the contents of fats, saturated fatty acids, trans fatty acids, linoleic acid, alpha-linolenic acid, arachidonic acid and docosahexaenoic acid in infant formulas and compared them with the nutrition facts reported on the respective packaging. METHODS: Fourteen samples of six different infant formula brands sold in the state of São Paulo were analyzed. The extraction and quantification of fats were done by the official method (Roese Gottlieb) and the quantification of fatty acids by gas chromatography using an internal standard. All analyses were repeated three times. RESULTS: The results showed that the nutrition facts printed on the packaging regarding total fats were correct for all samples, one was incorrect for saturated fatty acids, six were incorrect for trans fatty acids, four were incorrect for linoleic acid, ten were incorrect for alpha-linolenic acid, two were incorrect for arachidonic acid and three were incorrect for docosahexaenoic acid. The formulas that presented the greatest differences between nutrition facts and actual contents were those for infants aged zero to six months. CONCLUSION: The results indicate that sanitary surveillance programs need to constantly monitor these products since the incorrect amount of nutrients may significantly affect the child's development.

Caracterização físico-química do suco de açaí de Euterpe precatoria Mart. oriundo de diferentes ecossistemas amazônicos

The fruit of açaí (Euterpe precatoria Mart.) from different Amazon ecosystems were processed to obtain the juice. The juice obtained from each ecosystem was evaluated for proximate composition (moisture, ash, lipids, protein, carbohydrates and dietary fiber), minerals, fatty acids and anthocyanins. The fruits prior to processing were compared in terms of weight, having noticed a significant variation from 1.1 to 2.0 g. Concerning to the juice, there was a low concentration of protein and high in energy, mainly due to the presence of lipids with a range from 4.24 to 9.74%. Among the minerals, potassium was the most abundant ranging from 73.78 to 376.69 mg 100 g-¹ (per of juice), followed by calcium (from 15.99 to 57.85 mg 100g-¹.). Iron presented minority concentrations from 0.43 to 1.2 mg 100g-¹. With regard to functional ingredients, the acai juice showed significant concentrations of dietary fiber (2.37 to 7.8%), anthocyanins, ranging from 128.4 mg 100 g-¹ in fruits of green color coming from Parintins to 868.9 mg 100 g-¹ in samples of Manaquiri (dry basis). The lipid fraction showed high quantities of oleic fatty acid (18:1), with average percentage of 68.2% in total fatty acids, followed by palmitic acid (16:0) with 17.5%. These results reinforce the potential of acaí as a source of energy, fat, dietary fiber, anthocyanins, monounsaturated fatty acid and mineral elements. The present study will contribute to the expansion of table food composition and to aid in the genetic improvement program, market and social inclusion.

Os frutos do açaizeiro (Euterpe precatoria Mart.) procedentes de diferentes ecossistemas amazônicos foram processados para a obtenção de suco. O produto foi avaliado quanto à composição centesimal (umidade, cinzas, lipídeos, proteína, glicídios e fibra alimentar), minerais, ácidos graxos e antocianinas. Os frutos foram comparados quanto ao peso, constatando-se uma variação significativa de 1,1 a 2,0 g entre eles. Com relação ao suco, verificou-se baixa concentração de proteína e alto teor de energia devido, principalmente, à presença de lipídeos cuja concentração variou de 4,24 a 9,74%. Dentre os minerais, o potássio foi o mais abundante com teores na faixa de 73,78 a 376,69 mg 100 g-¹ (do suco), seguido do cálcio (15,99 a 57,85 mg 100g-¹). O ferro foi encontrado em concentrações minoritárias, na ordem de 0,43 a 1,2 mg 100g-¹. Com relação aos ingredientes funcionais, o suco de açaí apresentou concentrações importantes de fibra alimentar (2,37 a 7,8%), e antocianinas, variando de 128,4 mg 100 g-¹ , nos frutos de coloração verde, procedentes de Parintins, até 868,9 mg 100 g-¹ nas amostras de Manaquiri (base seca). Na fração lipídica, destacou-se ainda a presença do ácido graxo oleico (18:1), com porcentagem média de 68,2% no total de ácidos graxos, seguido do ácido palmítico (16:0) com 17,5%. Tais resultados reforçam o potencial do açaí como fonte de energia, lipídeos, fibra alimentar, antocianinas, ácido graxo monoinsaturado e minerais. O presente estudo irá contribuir para a ampliação da tabela de composição química de alimentos e, consequentemente, auxiliar nos programas de melhoramento genético, mercado e inclusão social.

Total trans fatty acid analysis in spreadable cheese by capillary zone electrophoresis.

An alternative method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 7.5 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L(-1) KH(2)PO(4)/Na(2)HPO(4) buffer (pH approximately 7.0), 4.0 mmol L(-1) SDBS, 8.0 mmol L(-1) Brij35, 45%v/v ACN, 8% methanol, and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18-9cis/C18:1-9t with a resolution higher than 1.5 was achieved using C15:0 as the internal standard. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the aid of Raman spectroscopy and experiments of a 3(2) factorial design. After response factor (R(F)) calculations, the CE method was applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF) sample, and compared with the American Oil Chemists' Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC). The methods were compared with an independent sample t test, and no significant difference was found between CE and GC methods within the 95% confidence interval for six genuine replicates of TTFA analysis (p-value > 0.05). The CE method was applied to TTFA analysis in a spreadable cheese sample. Satisfactory results were obtained, indicating that the optimized methodology can be used for trans fatty acid determination for these samples.

Lipídios totais e ácidos graxos na informação nutricional do rótulo dos alimentos embalados: aspectos sobre legislação e quantificação / Total lipids and fatty acids in nutritional label information of packed foods: aspects on legislation and quantification

A ingestão excessiva de ácidos graxos saturados e trans na dieta tem sido correlacionada ao aumento do risco de doenças cardiovasculares. No Brasil, conforme a Resolução RDC 360/03 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) é exigida a declaração do teor de gordura total (GT) ou lipídios, ácidos graxos saturados (AGS) e trans (AGT) na rotulagem dos alimentos embalados, entre outros nutrientes, como estratégia de prevenção das doenças crônicas. Cabe aos laboratórios oficiais verificarem os teores declarados por meio da análise. No entanto, não estão uniformizadas as definições quanto aos componentes lipídicos, tão pouco quanto aos métodos analíticos a serem adotados, inclusive nos laboratórios brasileiros. Considerando-se as exigências legais, a diversidade dos métodos analíticos disponíveis e, principalmente, o direito do consumidor de obter informações confiáveis, a presente revisão teve como objetivo abordar aspectos sobre a legislação de rotulagem nutricional obrigatória dos alimentos, bem como sobre as etapas críticas dos métodos analíticos de quantificação dos componentes lipídicos. Estas etapas podem levar a divergências significativas nos teores obtidos para os nutrientes. Reforçam-se as evidências da necessidade de padronização das metodologias nos laboratórios brasileiros. Tal padronização contribuirá para garantir o direito do consumidor em obter informações uniformes e exatas sobre os alimentos que adquire, e possibilitará a escolha dos mais saudáveis, além de favorecer a inserção dos produtos brasileiros no mercado internacional.

Comparação de métodos analíticos para determinação de lipídios e ácidos graxos polinsaturados por cromatografia gasosa em fórmula infantil / Comparison of analytical methods in the determination of lipids and polyunsaturated fatty acids by gas chromatography in infant formula

Os ácidos graxos polinsaturados de cadeia de longa participam em diversos processos fisiológicos e metabólicos no organismo humano, além de serem importantes na nutrição infantil. Os ácidos graxos são suplementados em fórmulas infantis utilizadas como substituto de leite materno. A quantificação dos ácidos graxos polinsaturados, em virtude da presença de vários sítios reativos na molécula, requer processos de extração da gordura em condições brandas. No presente trabalho foram comparadas as metodologias analíticas para determinação de lipídios totais e ácidos graxos polinsaturados em fórmula infantil. Nessa análise foi utilizada uma amostra de fórmula infantil (NIST) e foram empregadas as metodologias descritas nas Normas do Instituto Adolfo Lutz e pela AOAC (Association of Official Analytical Chemistry). A quantificação dos ácidos graxos foi realizada utilizando-se diferentes padrões interno e fatores de correção do detector de ionização em chama. Foram observadas diferenças significativas (p<0,05) entre os resultados de lipídios totais e ácidos graxos polinsaturados obtidos por meio de diferentes métodos de extração de gordura. As menores taxas de dispersão (%CV) de ácidos graxos polinsaturados foram obtidas pela metodologia oficial AOAC, que indica a preservação desses componentes, porém com menor recuperação dos lipídios. O uso de padrão interno do éster metílico de ácido graxo 23:0 e de fator de correção teórico do detector de ionização em chama em relação ao próprio padrão interno mostrou-se como o mais adequado para efetuar o cálculo dos ácidos graxos polinsaturados.

Comparison of analytical methods in the determination of lipids and polyunsaturated fatty acids by gas chromatography in infant formula / Comparação de métodos analíticos para determinação de lipídios e ácidos graxos polinsaturados por cromatografia gasosa em fórmula infantil

Long chain polyunsaturated fatty acids are involved in several physiological and metabolic processes of human organism. Considering the fatty acids as crucial compound in the infantile nutrition, they have been supplemented in infant formula to substitute maternal milk. For quantifying the long chain polyunsaturated fatty acids requires a fat extraction process in mild conditions, due to the occurrence of reactive sites in their molecules. In the present work the analytical methods for determining the polyunsaturated fatty acid and lipids in infantile formula were compared. For these purposes, a sample of infantile formula from the National Institute of Standards and Technology was analyzed, following methodologies described in the Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz and the Association of Official Analytical Chemistry (AOAC).The polyunsaturated fatty acid contents were assessed by using distinct internal standards and correction factors for flame ionization detector. Significant differences (p 0.05) were found among the total lipids and polyunsaturated fatty acids results, in infantile formula analyzed on different lipid extraction methods. The lowest dispersions results (rsd %), of polyunsaturated fatty acid were observed by the AOAC methodology. According to these data, the use of fatty acid methyl ester 23:0 internal standard and of theoretical correction factor

Os ácidos graxos polinsaturados de cadeia de longa participam em diversos processos fisiológicos e metabólicos no organismo humano, além de serem importantes na nutrição infantil. Os ácidos graxos são suplementados em fórmulas infantis utilizadas como substituto de leite materno. A quantificação dos ácidos graxos polinsaturados, em virtude da presença de vários sítios reativos na molécula, requer processos de extração da gordura em condições brandas. No presente trabalho foram comparadas as metodologias analíticas para determinação de lipídios totais e ácidos graxos polinsaturados em fórmula infantil. Nessa análise foi utilizada uma amostra de fórmula infantil (NIST) e foram empregadas as metodologias descritas nas Normas do Instituto Adolfo Lutz e pela AOAC (Association of Official Analytical Chemistry). A quantificação dos ácidos graxos foi realizada utilizando-se diferentes padrões interno e fatores de correção do detector de ionização em chama. Foram observadas diferenças significativas (p 0,05) entre os resultados de lipídios totais e ácidos graxos polinsaturados obtidos por meio de diferentes métodos de extração de gordura. As menores taxas de dispersão (%CV) de ácidos graxos polinsaturados foram obtidas pela metodologia oficial AOAC, que indica a preservação desses componentes, porém com menor recuperação dos lipídios. O uso de padrão interno do éster metílico de ácid

Total lipids and fatty acids in nutritional label information of packed foods: aspects on legislation and quantification / Lipídios totais e ácidos graxos na informação nutricional do rótulo dos alimentos embalados: aspectos sobre legislação e quantificação

The excessive ingestion of saturated and trans fatty acids on a diet has been associated with an increased risk of getting cardiovascular diseases. In Brazil, the Federal Directive RDC 360/03 of the National Agency for Sanitary Surveillance (ANVISA) demands the declaration of the contents of total fat (TF) or total lipid (TL), saturated fatty acid (SFT) and trans fatty acid (TFA), among other nutrients, on the labels of packed foods as an strategy to prevent chronic diseases. One of the attributions of official laboratories is to certify the stated nutritional contents on food package labels by means of analytical investigation. However, definitions about lipidic components of foods, as well as the analytical methods to be used in their determination, have not been uniformed yet. Considering the legal requirements, the diversity of available analytical methods, and mainly to the rights of customers to obtain reliable information, the present review aims to discuss aspects of the legislation on obligatory nutritional food labeling and the critical steps of analytical methods employed to quantify the lipidic components. These methods may lead to significant divergence on the values of contents of such nutrients. Emphasis is made on evidences of the need for standardization of methodologies for this specific purpose at Brazilian laboratories. This strategy surely will contribute t

A ingestão excessiva de ácidos graxos saturados e trans na dieta tem sido correlacionada ao aumento do risco de doenças cardiovasculares. No Brasil, conforme a Resolução RDC 360/03 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) é exigida a declaração do teor de gordura total (GT) ou lipídios, ácidos graxos saturados (AGS) e trans (AGT) na rotulagem dos alimentos embalados, entre outros nutrientes, como estratégia de prevenção das doenças crônicas. Cabe aos laboratórios oficiais verificarem os teores declarados por meio da análise. No entanto, não estão uniformizadas as definições quanto aos componentes lipídicos, tão pouco quanto aos métodos analíticos a serem adotados, inclusive nos laboratórios brasileiros. Considerando-se as exigências legais, a diversidade dos métodos analíticos disponíveis e, principalmente, o direito do consumidor de obter informações confiáveis, a presente revisão teve como objetivo abordar aspectos sobre a legislação de rotulagem nutricional obrigatória dos alimentos, bem como sobre as etapas críticas dos métodos analíticos de quantificação dos componentes lipídicos. Estas etapas podem levar a divergências significativas nos teores obtidos para os nutrientes. Reforçam-se as evidências da necessidade de padronização das metodologias nos laboratórios brasileiros. Tal padronização contribuirá para garantir o direito do consumidor em obter informações

Avaliação da qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura no comércio da região metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo / Assessment of food frying-oils and-fats marketed in Santos metropolitanarea, São Paulo state

Os óleos e as gorduras são comumente utilizados na fritura de alimentos. Durante o aquecimento prolongado, os óleos e gorduras sofrem uma série complexa de reações com a produção de compostos de degradação, que modificam a sua qualidade e os produtos resultantes podem causar danos à saúde do consumidor. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura de alimentos no comércio da Região Metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo. Um total de 100 amostras, 50 coletadas antes da fritura e 50 durante o referido processamento foram analisadas, quanto ao índice de refração a 40°C, acidez, teor de ácido linolênico, temperatura, compostos polares (método “Fri-Check”) e “Oil Test”. Dentre as amostras coletadas antes da fritura, todas aquelas referentes a óleo de soja apresentaram conteúdo de ácido linolênico superior ao limite máximo de 2% recomendado pelo Ministério da Saúde e pela legislação internacional. Todas as amostras coletadas durante a fritura exibiram pelo menos uma das características físico-químicas com resultados insatisfatórios, e 41 (82%) das amostras apresentaram temperatura acima dos 180°C, valor máximo estabelecido pela Resolução RDC nº 216/2004 da ANVISA/MS. Sugere-se que haja estabelecimento urgente de ações para garantir maior controle da qualidade dos óleos e gorduras utilizados em frituras, além de rigorosa fiscalização por parte dos órgãos competentes.

Assessment of food frying-oils and-fats marketed in Santos metropolitan area, São Paulo state / Avaliação da qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura no comércio da região metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo

Oils and fats are largely used for frying foods in Brazil. A prolonged oils and fats heating induces several complex chemical reactions, and produces their compounds degradation, which modify their quality and might cause health hazard to consumers. The purpose of this study was to assess the quality of oils and fats employed for frying foods in Santos metropolitan area, São Paulo state. One hundred samples were analyzed, being 50 of them collected before being used, and 50 during the frying process. The refractive index at 40C, acidity, linolenic acid contents, temperature, polar compounds (Fri-Check method), and Oil Test were investigated. Among samples collected before frying procedure, all of the soybean oils showed linolenic acid contents above the maximum limit (2%) recommended by the Brazilian Ministry of Health and international legislation. All of the samples collected during frying procedure showed at least one of the physics-chemical characteristics determination with an inappropriate result, as for 41 (82%) of them registered temperatures above the limit of 180C established by the Brazilian Ministry of Health Resolution RDC n 216/04. An intensive plan to guarantee the quality control of oils and fats employed for frying foods, and a close surveillance by the related public departments should be established and bring it into action.

Os óleos e as gorduras são comumente utilizados na fritura de alimentos. Durante o aquecimento prolongado, os óleos e gorduras sofrem uma série complexa de reações com a produção de compostos de degradação, que modificam a sua qualidade e os produtos resultantes podem causar danos à saúde do consumidor. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a qualidade de óleos e gorduras utilizados para fritura de alimentos no comércio da Região Metropolitana da Baixada Santista, estado de São Paulo. Um total de 100 amostras, 50 coletadas antes da fritura e 50 durante o referido processamento foram analisadas, quanto ao índice de refração a 40C, acidez, teor de ácido linolênico, temperatura, compostos polares (método Fri-Check) e Oil Test. Dentre as amostras coletadas antes da fritura, todas aquelas referentes a óleo de soja apresentaram conteúdo de ácido linolênico superior ao limite máximo de 2% recomendado pelo Ministério da Saúde e pela legislação internacional. Todas as amostras coletadas durante a fritura exibiram pelo menos uma das características físico-químicas com resultados insatisfatórios, e 41 (82%) das amostras apresentaram temperatura acima dos 180C, valor máximo estabelecido pela Resolução RDC nº 216/2004 da ANVISA/MS. Sugere-se que haja estabelecimento urgente de ações para garantir maior controle da qualidade dos óleos e gorduras utilizados em frituras, além de rig

Avaliação de procedimentos analíticos para a determinação de lipídios e ácidos graxos em produtos alimentícios

Tendo em vista a informação nutricional no rótulo dos alimentos, diferentes procedimentos para a determinação de lipídios ou gordura total (GT), ácidos graxos saturados (AGS), polinsaturados (AGP) e trans (AGT) foram avaliados. Diferentes amostras de referência foram analisadas, sendo: óleo vegetal fornecido pelo Conselho Oleícola Internacional, Espanha; gordura vegetal parcialmente hidrogenada (GVPH), obtida do “Central Science Laboratory” do Reino Unido (FAPAS 27/04); ovo, leite, queijo, fórmula infantil e pudim de baunilha adquiridos da American Oil Chemist’ Society, Estados Unidos, além de uma amostra comercial de biscoito de chocolate. Os métodos gravimétricos de extração de gordura empregados foram: hidrólise ácida (HA) e Bligh e Dyer ou Folch, Lees e Stanley (todas as amostras), hidrólise básica (HB) (Roese Gottlieb) (leite em pó e fórmula infantil), hidrólise mista (HM) (queijo em pó) e Soxhlet (ovo em pó e biscoito de chocolate), conforme Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz e métodos da Association of Official Analytical Chemistry (AOAC). O teor de GT dos alimentos foi também ...

Avaliação de procedimentos analíticos para a determinação de lipídios e ácidos graxos em produtos alimentícios / Lipids and fatty acids in foodstuffs: comparison of analytical procedures

Tendo em vista a informação nutricional no rótulo dos alimentos, diferentes procedimentos para a determinação de lipídios ou gordura total (GT), ácidos graxos saturados (AGS), polinsaturados (AGP) e trans (AGT) foram avaliados. Diferentes amostras de referência foram analisadas, sendo: óleo vegetal fornecido pelo Conselho Oleícola Internacional, Espanha; gordura vegetal parcialmente hidrogenada (GVPH), obtida do “Central Science Laboratory” do Reino Unido (FAPAS 27/04); ovo, leite, queijo, fórmula infantil e pudim de baunilha adquiridos da American Oil Chemist’ Society, Estados Unidos, além de uma amostra comercial de biscoito de chocolate. Os métodos gravimétricos de extração de gordura empregados foram: hidrólise ácida (HA) e Bligh e Dyer ou Folch, Lees e Stanley (todas as amostras), hidrólise básica (HB) (Roese Gottlieb) (leite em pó e fórmula infantil), hidrólise mista (HM) (queijo em pó) e Soxhlet (ovo em pó e biscoito de chocolate), conforme Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz e métodos da Association of Official Analytical Chemistry (AOAC). O teor de GT dos alimentos foi também determinado a partir da composição de ácidos graxos obtida por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG/DIC) conforme método AOAC 996.06 (ou 996.01), com modificações. Foram otimizadas as condições da análise por CG/DIC e comparados os procedimentos de determinação de GT, preparação de ésteres metílicos (IUPAC 2.301 e Hartman e Lago, modificados) e de cálculo para expressar a concentração dos ácidos graxos em g/100g do alimento. A precisão dos métodos foi avaliada pelos coeficientes de variação e a exatidão por comparações dos valores de referência com os obtidos experimentalmente utilizando o índice z, considerando os intervalos de variação aceitáveis dos estudos interlaboratoriais, e de 20% previsto no regulamento técnico brasileiro sobre informação nutricional. Foi aplicado ANOVA, teste de Tukey e teste-t (5% de significância). Os métodos de metilação apres...

Ácidos graxos saturados em produtos alimentícios: comparação de procedimentos na análise por cromatografia gasosa / Saturated fatty acids in foodstuffs: comparison of procedures in gas chromatographic analysis

No presente trabalho são apresentados os resultados obtidos da comparação de metodologias adotadas nas análises de ácidos graxos saturados em laboratórios brasileiros. Foram comparados dois procedimentos de preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos a partir dos lipídios extraídos (IUPAC 2301 e Hartman e Lago) e dois métodos de cálculo para expressar a concentração de ácidos graxos saturados em g/100g de amostra (cálculo com padrão interno ou com normalização de área multiplicada por fator de conversão teórico). As análises foram feitas por cromatografia gasosa. Foram analisadas seis amostras, sendo: ovo, biscoito recheado, biscoito amanteigado, extrato de soja, mistura para cappuccino e café. Para avaliar as diferenças entre os procedimentos foi aplicada a ANOVA, e no caso de valores com p<0,05 foi utilizado oteste de Tukey (nível de confiança de 95%). Comparando os processos de preparação de ésteres metílicos não foi observada diferença significativa entre eles para todas as matrizes (considerando mesmo método de cálculo); com relação ao método de cálculo observou-se diferenças estatisticamente significativas para as amostras de café e cappuccino. Os resultados mostram que é necessária a utilização de um padrão interno para determinação quantitativa dos ácidos graxos nos alimentos e que estudos mais abrangentes devem feitos para verificar a aplicação dos fatores teóricos nos cálculos de ácidos graxos, principalmente, em produtos com ingredientes diversos.

Saturated fatty acids in foodstuffs: comparison of procedures in gas chromatographic analysis / Ácidos graxos saturados em produtos alimentícios: comparação de procedimentos na análise por cromatografia gasosa

The present paper describes the data observed in comparing procedures for determining saturated fatty acids for nutritional labeling by GC/FID. Two procedures to prepare the fatty acids methyl esters [a cold base-catalyzed with KOH 0,2 molL-1 methanolic, and a base and acid - combined procedure (Hartman and Lago)] were compared. Also, two methods were evaluated for calculating the fatty acid concentration, expressed in grams per 100 grams of food (by means of internal standard, and by normalization of area multiplied by theoretical conversion factors). Six samples were analyzed: egg, two types of cookies, soya extract, cappuccino powder, and coffee powder. Variance analysis and Tukey test (p 0,05%) were applied. No significant difference was observed between the methylation procedures. On the other hand, significant difference was observed in calculating both method for determining the saturated fatty acids in cappuccino and coffee samples. The results point out that it is necessary to use internal standard to quantify the fatty acids in foodstuffs, and further studies should be done to evaluate the use of theoretical factors to calculate fatty acids composition in foodstuffs containing several ingredients.

No presente trabalho são apresentados os resultados obtidos da comparação de metodologias adotadasnas análises de ácidos graxos saturados em laboratórios brasileiros. Foram comparados dois procedimentosde preparação de ésteres metílicos de ácidos graxos a partir dos lipídios extraídos (IUPAC 2301 e Hartmane Lago) e dois métodos de cálculo para expressar a concentração de ácidos graxos saturados em g/100g deamostra (cálculo com padrão interno ou com normalização de área multiplicada por fator de conversãoteórico). As análises foram feitas por cromatografia gasosa. Foram analisadas seis amostras, sendo: ovo,biscoito recheado, biscoito amanteigado, extrato de soja, mistura para cappuccino e café. Para avaliar asdiferenças entre os procedimentos foi aplicada a ANOVA, e no caso de valores com p 0,05 foi utilizado oteste de Tukey (nível de confiança de 95%). Comparando os processos de preparação de ésteres metílicosnão foi observada diferença significativa entre eles para todas as matrizes (considerando mesmo métodode cálculo); com relação ao método de cálculo observou-se diferenças estatisticamente significativas paraas amostras de café e cappuccino. Os resultados mostram que é necessária a utilização de um padrãointerno para determinação quantitativa dos ácidos graxos nos alimentos e que estudos mais abrangentesdevem feitos para verificar a aplicação dos fatores teóricos nos cál

Evaluation of a methylation procedure to determine cyclopropenoids fatty acids from Sterculia striata St. Hil. Et Nauds seed oil.

Cyclopropenoids fatty acids (CPFA) from Sterculia striata seed oil were characterized by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and quantified by gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) after derivation to fatty acid methyl esters using a cold base-catalyzed procedure. 1H nuclear magnetic resonance (NMR) analysis were done in oil and fatty acid methyl esters derivatives to quantify CPFA and verify artifacts formation during the base-catalyzed reaction. Similar quantities of CPFA were found in S. striata and Sterculia foetida seed oils before and after a base-catalyzed methylation by NMR analysis, with no artifact formation. These results were compatible with those obtained by GC-FID analysis. Transmethylation with KOH in methanol was an appropriated method to prepare cyclopropenoids fatty acids methyl esters and quantify them by GC and NMR analysis.

Ácidos graxos saturados versus ácidos graxos trans em biscoitos / Saturated fatty acids versus trans fatty acids in cookies

A ingestão de ácidos graxos saturados pode trazer riscos à saúde. Evidências científicas mostram que a ingestão de ácidos graxos trans produz efeito similar aos ácidos saturados, entretanto, a legislação brasileira atual exige apenas a declaração do teor dos ácidos saturados na rotulagem dos alimentos embalados. Diversos alimentos são elaborados empregando gordura vegetal hidrogenada rica em ácidos graxos trans, como por exemplo os biscoitos, consumidos principalmente por crianças e adolescentes. O objetivo deste trabalho foi comparar os teores de ácidos graxos saturados e de ácidos graxos trans em amostras de biscoitos, e fornecer subsídios que auxiliem as autoridades brasileiras na elaboração de novas legislações. Foram analisadas 26 amostras de biscoitos de 6 marcas e 4 tipos diferentes: recheados, wafer, salgados diversos e doces diversos. A composição de ácidos graxos da gordura extraída dos biscoitos (Soxhlet) foi determinada por cromatografia em fase gasosa. Os teores dos ácidos saturados e trans forma similares na maioria das amostras, representando porcentangem considerável do conteúdo de lipídios. Os resultados obtidos trazem subídios para a reformulação da legislação em vigor, exigindo a declarção de ácidos graxos trans na rotulagem de biscoitos, e de outros produtos com altos teores destes ácidos, face às implicações à saúde humana