RESUMO
In this investigation a wet digestion technique (HCl hydrolysis) of raw bean (Phaseolus vulgaris) was validated in order to perform the simultaneous determination of inorganic nutrients Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn by means of inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry (ICPOES). This simple, relatively rapid, and with satisfactory performance characteristics technique was employed for analyzing 40 raw bean marketed in São Paulo state (Brazil). After determining inorganic nutrients by emission spectrometry, the obtained concentrations of Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn contents (in mg/100g bean) were 120±20; 0.8±0.1; 6.0±0.9; 1370±80; 170±10; 1.5±0.4; 1.4±0.4; 350±50; and 2.6±0.3, respectively. These inorganic nutrients contents are in agreement with the information from six food composition tables, except of Na that showed a significantly lower value. The results were also used to estimate the bean consumption contribution in Recommended Daily Intakes (RDI) for the investigated nutrients, and it was noted that bean can significantly contribute in Cu, Mg, Mn, P, Fe, and Zn RDIs.
Neste trabalho foi validada a técnica de digestão por via úmida (hidrólise com HCl) de feijão (Phaseolus vulgaris), para efetuar a determinação simultânea dos nutrientes inorgânicos Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn, por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICPOES). Essa técnica simples, relativamente rápida e com características satisfatórias de desempenho, foi utilizada na preparação de 40 amostras de feijão cru comercializadas no estado de São Paulo, Brasil. Após a determinação das concentrações dos nutrientes inorgânicos por ICP OES, os teores obtidos (emmg/100g de feijão) de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, de 120±20; 0,8±0,1; 6,0±0,9; 1370±80; 170±10; 1,5±0,4; 1,4±0,4; 350±50; 2,6±0,3. Esses teores mostraram-se satisfatoriamente concordantes com as informações de seis tabelas de composição de alimentos, com a exceção do teor de sódio que apresentou-se significativamente menor. Os resultados também foram usados para estimar a contribuição do consumo de feijão na Ingestão Diária Recomendada (IDR) dos nutrientes investigados, constatando-se que o feijão pode contribuir significativamente principalmente nas IDRs do Cu, Mg, Mn, P e Fe.
RESUMO
The present short communication proposes to point out some spectral interferences on nitrate determination in water by means of UV spectrophotometry methods. Two techniques were analysed: the first technique employed absorbance value at 220 nm (with empirical correction in presence of organic material),and for the second one the absorbance value at 205 nm (without any correction factor) was used for reaction reading. Based on the second technique an interference study on chloride ion was performed. Chloride interference was noted at concentrations above 50 mg L-1 approximately. Additionally, some interferences activities from nitrite and surfactants were shallowly investigated.
Esta breve comunicação procura ressaltar algumas interferências espectrais na determinação de nitratoem águas por métodos espectrofotométricos na região UV. São analisados dois métodos: o primeiro utilizaa absorbância em 220 nm (com correção empírica para a presença de matéria orgânica) e o segundo faz aleitura da absorbância em 205 nm (sem qualquer tipo de correção). Usando este segundo método, foirealizado um estudo de interferência para o íon cloreto. Observou-se que a interferência de cloreto énotada em concentrações acima de 50 mg L-1, aproximadamente. Ademais, algumas atividades deinterferência do íon nitrito e de surfatantes foram também investigadas.
RESUMO
Blood lead and cadmium levels have been used to evaluate recent human exposure to these metals. Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) is the most suitable technique for lead and cadmium determinations in biological fluids due to its ability in detecting low concentrations of metals, and for using small amount of sample. The objective of this study was to establish and to validate a methodology for simultaneous determination of lead and cadmium in blood by GFAAS technique. Blood samples were diluted with Triton X-100 in HNO3, and a mixture of NH4H2PO4 and Mg(NO3)2 solutions was used as chemical modifier. The analytical conditions were optimized and the best pyrolysis and atomization temperatures were 500ºC and 1500ºC, respectively. For validation, certified reference materials NIST SRM 955b (Lead in bovine blood) and NIST SRM 966 (Toxic metals in bovine blood) were used. The evaluated parameters for lead and cadmium were: linearity (5.0 to 100.0 µg.L-1 and 0.3 to 3.0 µg.L-1), accuracy (99.9% and 97.7%), precision (RSD = 3% and 13%), detection limit (0.54 µg.L-1 and 0.06 µg.L-1), and quantification limit (1.8 µg.L-1 and 0.21µg.L-1), respectively. The proposed method is fast, sensitive and suitable for simultaneous determination of lead and cadmium in blood samples from populations with occupational or environmental exposure, including children.
O sangue é o indicador biológico mais utilizado para avaliar a exposição humana recente ao chumbo e ao cádmio. A espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) é uma escolha apropriada para a determinação desses metais em sangue de crianças, em função da capacidade de detectar baixas concentrações e pequeno consumo de amostra. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar uma metodologia para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue por GFAAS. O sangue total foi diluído em uma solução de Triton X-100 em HNO3 e uma solução de NH4H2PO4 e Mg(NO3)2 foi utilizada como modificador químico. As condições analíticas foram otimizadas e as melhores temperaturas de pirólise e atomização foram respectivamente, 500 ºC e 1500 ºC. Para validação da metodologia foram utilizados os materiais de referência certificados NIST SRM 955b (Lead in bovine blood) e SRM 966 (Toxic metals in bovine blood). Foram avaliados os seguintes parâmetros para o chumbo e o cádmio, respectivamente: linearidade (5,0 a 100,0 µg.L-1 e 0,3 a 3,0 µg.L-1), exatidão (99,9% e 97,7%), precisão (CV = 3% e 13%), limite de detecção (5,4 µg.L-1 e 0,06 µg.L-1) e limite de quantificação (18,4 µg.L-1 e 2,1 µg.L-1). O método proposto é rápido, sensível e adequado para a determinação simultânea de chumbo e cádmio em sangue de trabalhadores e de populações expostas, incluindo crianças.