RESUMO
The enantioselective analysis of ibuprofen (IBU), a chiral nonsteroidal anti-inflammatory drug, in human plasma was carried out by high-performance liquid chromatography (HPLC)-mass spectrometry (LC-MS-MS). The plasma samples were prepared by liquid-liquid extraction using hexane:ethyl acetate (8:2, v/v). The HPLC chiral resolution of IBU was obtained using a chiral stationary phase based on a tris-(3,5-dimethylphenylcarbamate) amylose derivative, under reversed phase conditions (CHIRALPAK AD-RH column), using a mobile phase consisting of methanol:water (8:2, v/v), containing 0.1% of an aqueous solution of phosphoric acid at pH 2, at a flow rate of 0.6 ml/min. A make-up liquid of 4.5% (w/v) NH(4)OH aqueous solution was used to assure optimum electrospray ionization in the negative mode. The coefficients of variation and deviation from nominal values were lower than 15% for both within- and between-day assays. The quantitation limit was 0.12 microg/ml and the linear range was 0.12-90.0 microg/ml for both enantiomers. The method proved to be suitable for single dose pharmacokinetic studies.
Assuntos
Anti-Inflamatórios não Esteroides/sangue , Cromatografia Líquida de Alta Pressão/métodos , Ibuprofeno/sangue , Espectrometria de Massas por Ionização por Electrospray/métodos , Humanos , Reprodutibilidade dos Testes , Sensibilidade e Especificidade , EstereoisomerismoRESUMO
Os corantes artificiais sao utilizados em produtos alimenticios com a finalidade de obter a cor desejada ou de repor a cor natural, perdida durante os processos de industrializacao e/ou estocagem. Este trabalho relata um metodo simples e e baixo custo para a determinacao dos oito corantes artificiais empregados em alimentos industrializados no Brasil. Os corantes foram extraidos com cloroformio e n-butanol, na forma de pares ionicos obtidos com cetrimida. Apos a extracao, seguiu-se a identificacao por cromatografia em camada delgada (silica gel G impregnada com cetrimida) utilizando-se dois sistemas solventes. Quando a cromatografia em camada delgada evidenciou a presenca de apenas um corante, a quantificacao foi realizada por espectrofotometria no visivel. Quando dois ou mais corantes foram identificados, estes foram previamente separados por cromatografia em camada delgada, eluidos com cetrimida 0,1M em metanol e quantificados por espectrofotometria no visivel
