Validación de un método cromatográfico aplicable al control de calidad y estudio de estabilidad del pool de aceite hígado de tiburón microencapsulado / Validation of chromatographic method for quality control and stability study of the microencapsulated pool of shark liver oil

Objetivo: Se validó un método cromatográfico para la determinación del contenido de vitamina A en el pool de aceite microencapsulado de hígado de tiburón. Material y Método: Los parámetros evaluados se correspondieron con lo establecido internacionalmente para técnicas cuantitativas como: especificidad, linealidad, exactitud, precisión, robustez y límites de detección y cuantificación. El método se basó en la separación de la vitamina A, a través de una columna cromatográfica Lichrosorb RP -18, a una longitud de onda de 325 nm, empleando una fase móvil compuesta por metanol: agua, en proporción 90:10, y la cuantificación de la misma frente a una muestra de referencia empleando el método del estándar externo. Resultados: Se demostró que el procedimiento desarrollado, fue lo suficientemente lineal, con un límite de detección de 2 μg/mL y 6 μg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto para la determinación del contenido de vitamina A en el pool de aceite microencapsulado. Conclusiones: La determinación del contenido de vitamina A en el pool de aceite de hígado de tiburón microencapsulado, a través de un método por cromatografía líquida de alta resolución, resultó específico, lineal, preciso, exacto y robusto, aplicable al control de calidad y estudio de estabilidad

Aim: The purpose of this study was to validate, in accordance with international standards, a chromatographic method to determine the vitamin A in the pool of shark liver oil microencapsulated. Materials and Methods: The valued parameters belonged together with what settles down internationally for technical quantitative, among those that we can mention: specificity, lineality, accuracy, precision, robustness and detection and quantification limits. The method based on the separation from the vitamin A to inclination a chromatographic column Lichrosorb RP - 18 to a wavelength of 325 nm, using a mobile phase composed by methanol: water, of proportion 90:10, and the quantification of the same ones in front of referee samples using the method of the external standard. Results: It was demonstrated that the developed procedure, was the sufficiently lineal thing, with a detection limit of 2 μg/mL and 6 μg/mL like quantification limit, specific, precise, exact and robust for the determination of the vitamin A content in the pool of microencapsulated oil, for what can be an employee in the quality control and stability study. Conclusions: The determination of the vitamin A content in the microencapsulated pool of shark liver oil, through a method for high resolution liquid chromatography, was specific, lineal, precise, exact and robust, for quality control and stability study

Metabolitos secundarios en los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. / Secondary metabolites in Passiflora incarnate L., Matricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. dry extracts

INTRODUCCIÓN: resulta de interés establecer una tecnología propia para la elaboración y el establecimiento de especificaciones de calidad en diversas formulaciones sólidas de extractos secos de Passiflora incarnata L. (pasiflora), Matricaria recutita L. (manzanilla) y Morinda citrifolia L. (noni). OBJETIVOS: realizar los estudios fitoquímicos y analizar parámetros de control de calidad de los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. MÉTODOS: para el estudio fitoquímico por cromatografía en capa delgada se emplearon técnicas simples, rápidas, selectivas y con equipamiento mínimo para determinados compuestos. Para el análisis de los parámetros de calidad, se aplicaron los ensayos descritos en la Norma Ramal del Ministerio de Salud Pública (NRSP 309). RESULTADOS: se comprobó la presencia de flavonoides, aminoácidos, aminas, azúcares y oligosacaridos en los 3 extractos secos estudiados. En el de M. citrifolia se observó además la presencia de compuestos antraquinónicos y terpenos, mientras que en M. recutita se identificó la presencia de coumarinas. CONCLUSIONES: los resultados obtenidos demostraron que los 3 extractos se encuentran dentro de los límites establecidos para su empleo como principio activo de origen natural.

INTRODUCTION: it is interesting to develop our own technology to work out and to set quality specifications for different solid formulations of Passiflora incarnata L. ((passiflora), Maricaria recutita L. (chamomile) and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. OBJECTIVES: to conduct phytochemical studies on and to examine the quality control parameters of Passiflora incarnata L. Maricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. METHODS: for the phytochemical study based on thin layer chromatography, quick, simple and selective techniques were used, and minimal amount of equipment was employed for certain compounds. The analysis of the quality control parameters included the assays described in the Branch Standard of the Ministry of Public Health known as NRSP 309. RESULTS: flavonoids, aminoacids, amines, sugars and oligosaccharides were found in the three dry extracts under study. Antraquninone compounds and terpens were observed in the M. citrifolia extract whereas coumarins were present in the M. recutita leaf extract. CONCLUSIONS: the results proved that the three extracts are within the set limits for their use as natural active principle.

Metabolitos secundarios en los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. / Secondary metabolites in Passiflora incarnate L., Matricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. dry extracts

INTRODUCCIÓN: resulta de interés establecer una tecnología propia para la elaboración y el establecimiento de especificaciones de calidad en diversas formulaciones sólidas de extractos secos de Passiflora incarnata L. (pasiflora), Matricaria recutita L. (manzanilla) y Morinda citrifolia L. (noni). OBJETIVOS: realizar los estudios fitoquímicos y analizar parámetros de control de calidad de los extractos secos de Passiflora incarnata L., Matricaria recutita L. y Morinda citrifolia L. MÉTODOS: para el estudio fitoquímico por cromatografía en capa delgada se emplearon técnicas simples, rápidas, selectivas y con equipamiento mínimo para determinados compuestos. Para el análisis de los parámetros de calidad, se aplicaron los ensayos descritos en la Norma Ramal del Ministerio de Salud Pública (NRSP 309). RESULTADOS: se comprobó la presencia de flavonoides, aminoácidos, aminas, azúcares y oligosacaridos en los 3 extractos secos estudiados. En el de M. citrifolia se observó además la presencia de compuestos antraquinónicos y terpenos, mientras que en M. recutita se identificó la presencia de coumarinas. CONCLUSIONES: los resultados obtenidos demostraron que los 3 extractos se encuentran dentro de los límites establecidos para su empleo como principio activo de origen natural(AU)

INTRODUCTION: it is interesting to develop our own technology to work out and to set quality specifications for different solid formulations of Passiflora incarnata L. ((passiflora), Maricaria recutita L. (chamomile) and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. OBJECTIVES: to conduct phytochemical studies on and to examine the quality control parameters of Passiflora incarnata L. Maricaria recutita L. and Morinda citrifolia L. (noni) dry extracts. METHODS: for the phytochemical study based on thin layer chromatography, quick, simple and selective techniques were used, and minimal amount of equipment was employed for certain compounds. The analysis of the quality control parameters included the assays described in the Branch Standard of the Ministry of Public Health known as NRSP 309. RESULTS: flavonoids, aminoacids, amines, sugars and oligosaccharides were found in the three dry extracts under study. Antraquninone compounds and terpens were observed in the M. citrifolia extract whereas coumarins were present in the M. recutita leaf extract. CONCLUSIONS: the results proved that the three extracts are within the set limits for their use as natural active principle(AU)

Optimización de un proceso de obtención de extracto acuoso de Calendula officinalis Lin. / Optimization of a process of obtention of aqueous extract from Calendula officinalis Lin

El propósito de la presente investigación fue estudiar el efecto de 3 variables en el proceso de obtención del extracto acuoso de flores de Calendula officinalis Lin., así como su optimización a partir de la maximización de los sólidos totales en el extracto y los valores de recobrado, obtenidos en un reactor cilíndrico de laboratorio con geometría desescalada de un reactor industrial. El estudio de superficie de respuesta realizado, utilizó un diseño híbrido, el cual, con 11 experimentos, logra analizar 3 factores en 5 niveles y da una respuesta adecuada a la necesidad de determinar la influencia de las variables de proceso y los valores óptimos para la extracción. La relación droga disolvente resultó ser la variable analizada que influyó con mayor significación en la extracción aunque todas fueron significativas y 100 ºC de temperatura, (1/10) como relación droga/disolvente y 2,5 h de agitación, resultaron ser los parámetros óptimos de operación, para el procedimiento propuesto.

The aim of the present research was to study the effect of three variables in the process of obtention of aqueous extract from flowers of Calendula officinalis Lin., as well their optimization, starting from the maximization of total solids present in the extract, and the recovery values obtained in a lab cylindrical reactor with a non-scale geometry of an industrial reactor. The surface study of the response used a hybrid design, which with 11 experiments attained to analyze three factors at 5 levels, and to give an appropriate response to the need of determining the influence of the process variables and the optimal values for extraction. The drug/diluent ratio proved to be the analyzed variable that influenced the most on the extraction, although all the variables were significant. The optimal parameters for the operation were: a temperature of 100 ºC, a drug/diluent ratio of 1/10, and 2.4 hours of shaking..

Optimización de un proceso de obtención de extracto acuoso de Calendula officinalis Lin / Optimization of a process of obtention of aqueous extract from Calendula officinalis Lin

El propósito de la presente investigación fue estudiar el efecto de 3 variables en el proceso de obtención del extracto acuoso de flores de Calendula officinalis Lin., así como su optimización a partir de la maximización de los sólidos totales en el extracto y los valores de recobrado, obtenidos en un reactor cilíndrico de laboratorio con geometría desescalada de un reactor industrial. El estudio de superficie de respuesta realizado, utilizó un diseño híbrido, el cual, con 11 experimentos, logra analizar 3 factores en 5 niveles y da una respuesta adecuada a la necesidad de determinar la influencia de las variables de proceso y los valores óptimos para la extracción. La relación droga disolvente resultó ser la variable analizada que influyó con mayor significación en la extracción aunque todas fueron significativas y 100 ºC de temperatura, (1/10) como relación droga/disolvente y 2,5 h de agitación, resultaron ser los parámetros óptimos de operación, para el procedimiento propuesto(AU)