Desafios dos laboratórios públicos da área de saúde ambiental para implantação e manutenção dos requisitos de normativas da qualidade para monitoramento da água de consumo humano / Challenges for public laboratories in the environmental health area for implementation and maintenance of quality regulatory requirements for monitoring human consumption water

Resumo Introdução O Ministério da Saúde (MS) é responsável pela vigilância da qualidade da água de consumo humano. A confiabilidade nos resultados do monitoramento de parâmetros analíticos minimiza riscos à saúde pública. Objetivo Retratar aspectos funcionais, a aplicação de ferramentas da qualidade e a aderência dos laboratórios públicos que atuam no monitoramento da água de consumo humano aos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Método A pesquisa foi realizada com 30 laboratórios públicos de todas as regiões do país, respondendo a um questionário elaborado com 49 perguntas sobre a formação e capacidade dos profissionais, garantia da validade dos resultados e sobre a determinação de parâmetros da qualidade da água. Resultados Dos 161 profissionais, 46% possuem mais de 10 anos de experiência e 65% têm formação superior. Capacitações específicas foram requeridas por todos. A validação dos métodos analíticos não foi realizada por 59%. Materiais de referência certificados são acessados por 41% e apenas 18% têm facilidade em adquiri-los. A participação em ensaios de proficiência foi reportada por 68% dos laboratórios, mas com poucos parâmetros avaliados e dificuldades em contratar provedores. Conclusão Evidenciou-se a necessidade de ações para fortalecimento da metrologia em laboratórios públicos que atuam na vigilância da qualidade da água.

Abstract Background The Ministry of Health (MS) is responsible for drinking water quality surveillance. Reliability in the results of monitoring analytical parameters minimizes public health risks. Objective To present functionals aspects and the application of quality tools by public laboratories that work to monitor the quality of drinking water. Method A survey was conducted with 30 public laboratories from all regions of the country, answering a questionnaire elaborated with 49 questions about the training and capacity of professionals, guaranteeing the validity of the results and about the determination of basic parameters of water quality. Results Of the 161 professionals, 46% have more than 10 years of experience and 65% have higher education. Specific training was required by everyone. The validation of the analytical methods was not performed by 59%. Reference materials are accessed by 41% and only 18% can acquire them easily. Participation in proficiency tests was reported by 68% of the laboratories, but with few parameters evaluated and difficulties in hiring providers. Conclusion The need for actions to strengthen metrology in public laboratories that work in water quality surveillance was highlighted.

Comparison of High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detector and with Tandem Mass Spectrometry methods for detection and quantification of Ochratoxin A in green and roasted coffee beans

Two analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in green and roasted coffee samples were compared. Sample extraction and clean-up were based on liquid-liquid phase extraction and immunoaffinity column. The detection of OTA was carried out with the high performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD), or positive electrospray ionization (ESI+) coupled with tandem mass spectrometry (MS-MS). The results obtained with the LC-ESI-MS/MS were specific and more sensitive, with the advantages in terms of unambiguous analyte identification, when compared with the HPLC-FLD.

Development studies of captopril certified reference material / Estudos de desenvolvimento de captopril material de referência certificado

This paper describes the studies performed with the candidate Certified Reference Material (CRM) of captopril, the first CRM of an active pharmaceutical ingredient (API) in Brazil, including determination of impurities (organic, inorganic and volatiles), homogeneity testing, short- and long-term stability studies, calculation of captopril content using the mass balance approach, and estimation of the associated measurement uncertainty.

Este artigo descreve os estudos realizados com o candidato a Material de Referência Certificado (MRC) de captopril, primeiro MRC de fármacos no Brasil, incluindo a determinação de impurezas (orgânicas, inorgânicas e voláteis), testes de homogeneidade, testes de estabilidade de curta e longa duração, cálculo do teor de captopril por balanço de massa e estimativa da incerteza de medição associada ao valor certificado.

Validation of a liquid chromatographic method for determination of related substances in a candidate certified reference material of captopril / Validação de um método cromatográfico líquido para a determinação de substâncias relacionadas, em um material candidato de referência certificado de captopril

This paper describes the validation of a reversed-phase high performance liquid chromatography method (RP-HPLC) with diode array detection (DAD) for determination of related substances (impurities from organic synthesis and degradation products) of captopril according to the Brazilian Pharmacopeia IV. The aim of this study was to guarantee the method accuracy for quantification of related substances, an essential requisite to determine, using the mass balance approach, the captopril content in the first Brazilian certified reference material (CRM) of an active pharmaceutical ingredient (API), developed by Inmetro. The captopril instability in solution is discussed and the captopril content determined by mass balance is compared to the results from titration and differential scanning calorimetry (DSC).

Este artigo descreve a validação de método de cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-RP) com detector de fotodiodos (DAD) para determinação de substâncias relacionadas (impurezas orgânicas de síntese e produtos de degradação) de captopril segundo Farmacopéia Brasileira IV ed. Este estudo teve como objetivo garantir que o método é capaz de quantificar com exatidão o teor de substâncias relacionadas, um requisito essencial para que o teor de captopril seja determinado por balanço de massa no primeiro material de referência certificado (MRC) de fármacos brasileiro, o qual foi desenvolvido pelo Inmetro. A instabilidade do captopril em solução é discutida em detalhes e o teor de captopril determinado por balanço de massa é comparado com aqueles obtidos por titulação e por calorimetria exploratória diferencial (DSC).