A comparative solid-phase extraction study for the simultaneous determination of fluoxetine, amitriptyline, nortriptyline, trimipramine, maprotiline, clomipramine, and trazodone in whole blood by capillary gas-liquid chromatography with nitrogen-phosphorus detection.

This paper reports the simultaneous detection of the seven antidepressants fluoxetine, amitriptyline, nortriptyline, trimipramine, maprotiline, clomipramine, and trazodone in whole blood at concentration levels of 100-2000 ng/mL by gas chromatography with a nitrogen-phosphorus detector (GC-NPD). A comparative and validation study using two solid-phase extraction (SPE) columns, Chem Elut and Bond Elut Certify, were developed regarding their recovery, precision, sensitivity, and matrix purification efficiency. The Chem Elut columns, a diatomaceous earth, are closely related to conventional liquid-liquid extraction. The Bond Elut Certify columns, more recently developed in the market, are a mixed SPE: reversed-phase and cation exchange sorbent. Recoveries of the compounds using Chem Elut columns at 500 ng/mL were in the range 30-50%, with intra- and interassay precisions of less than 9% and 17%, respectively. Limits of detection (LODs) and quantitation (LOQs) ranged from 13 to 146 ng/mL and from 44 to 485 ng/mL, respectively. Recoveries of the compounds using Bond Elut Certify columns at 500 ng/mL were in the range 59-84% with intra- and interassay precisions of less than 8% and 11%, respectively. LODs and LOQs ranged from 8 to 67 ng/mL and from 25 to 223 ng/mL, respectively. An excellent linearity was observed with both extraction procedures from the LOQs up to 2000 ng/mL. Higher recoveries, cleaner extracts, better sensitivity, better precision, and less solvent consumption and disposal were achieved for the screening of these antidepressants with the use of the mixed SPE Bond Elut Certify compared with Chem Elut columns.

Acute nitrobenzene poisoning with severe associated methemoglobinemia: identification in whole blood by GC-FID and GC-MS.

A rare fatal case of self-poisoning with nitrobenzene following oral ingestion is reported. On presentation to the hospital, severe methemoglobinemia (70%) was observed in an 82-year-old male who had ingested 250 mL of an unknown substance in the previous 24 h. Methylene blue and exchange transfusion were the therapeutic methods applied in the treatment of the methemoglobinemia. Forty-eight hours after ingestion, a blood sample was collected in ICU and sent to our laboratory. We detected that the blood contained 3.2 microg/mL of nitrobenzene. The determination of nitrobenzene was performed using the combination of GC-FID for screening analysis and quantitation and GC-MS for confirmation of the obtained results.

Relación de alcohol etílico en aire espirado y en sangre en la casuística del Instituto Nacional de Toxicología, Dpto. de Madrid

La determinación de alcohol etílico en aliento en controles de Tráfico es práctica habitual en nuestro país, siendo rutinariamente utilizada como prueba ante los Tribunales de Justicia. Su uso suscita múltiples dudas relacionadas con el significado del resultado obtenido y con la práctica operatoria de la medición. Su utilización en controles de tráfico conlleva el derecho de contrastar el resultado con un análisis de sangre. En este trabajo se presentan los resultados de las concentraciones de etanol en muestras de sangre obtenidas en estos controles rutinarios y analizadas en el Servicio de Química del Departamento de Madrid del Instituto Nacional de Toxicología y se comparan con los resultados obtenidos en aire espirado con el etilómetro. Para ello se han estudiado 157 casos en los que se conocen las concentraciones en sangre y aire espirado, de los que se obtiene un subgrupo de 89 casos (57 por ciento) en los que se conocen las horas de las medidas con el etilómetro y de la extracción de sangre. Se estudia la razón obtenida entre sangre y aliento que refleja una media de 2.100, unos límites para un 95 por ciento de confianza entre 1559 y 2718 y una linealidad con un coeficiente de correlación de 0,96. Se obtiene un resultado compatible o se infravalora el grado de impregnación alcohólica con el etilómetro en el 76 por ciento de los casos. Se valora asimismo la práctica operatoria, estudiando el período de tiempo transcurrido entre las dos medidas del etilómetro y el tiempo trascurrido hasta la extracción de sangre, comprobando que se siguen, habitualmente, las pautas aconsejadas. La finalidad de este trabajo es contestar las dudas suscitadas por la utilización de esta prueba en condiciones reales, con muestras extraídas de diferentes maneras, con distintos conservantes y se analizan los datos relativos a la cadena de custodia de muestra, fundamentales para la posterior interpretación de los resultados, y que muchas veces no quedan convenientemente reflejados (AU)

Simultaneous determination of viloxazine, venlafaxine, imipramine, desipramine, sertraline, and amoxapine in whole blood: comparison of two extraction/cleanup procedures for capillary gas chromatography with nitrogen-phosphorus detection.

A comparative study for the simultaneous gas chromatographic (GC) resolution and detection of the six antidepressants viloxazine, venlafaxine, imipramine, desipramine, sertraline, and amoxapine in whole blood at concentration levels of 100-2000 ng/mL was developed. Two extraction/cleanup analytical procedures were compared regarding their recovery, precision, sensitivity and matrix purification efficiency. The first procedure consists of the employment of Chem Elut columns (diatomaceous earth) and is based on the principle of liquid-solid absorption extraction that is closely related to conventional liquid-liquid extraction. The second focuses on the use of Bond Elut Certify columns and a mixed SPE, reversed-phase and cation-exchange sorbent, more recently developed for the market. Each procedure required 2.0 mL of whole blood extraction and injection into a capillary GC equipped with a nitrogen-phosphorus detector. Mepivacaine was used as the extraction standard (surrogate), and prazepam was used as the chromatographic standard. No interferences were found, and the time for the chromatographic analysis was 16 min for one sample. Recoveries of the compounds using Chem Elut columns at 500 ng/mL were in the range of 28-74% with intra-assay and interassay precisions of less than 7% and 19%, respectively. Limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) ranged from 39 to 153 ng/mL and from 128 to 504 ng/mL, respectively. Recoveries of the compounds using Bond Elut Certify columns at 500 ng/mL were in the range of 64-86% with intra-assay and interassay precisions of less than 4% and 10%, respectively. LODs and LOQs ranged from 21 to 100 ng/mL and from 70 to 330 ng/mL, respectively. An excellent linearity was observed with both procedures from the LOQs up to 2000 ng/mL. The use of the reversed-phase and cation-exchange sorbent Bond Elut Certify showed advantages compared with Chem Elut columns for the screening of these antidepressants such as higher recoveries, cleaner extracts, better sensitivity, better precision, and less solvent consumption and disposal.

Análisis químicos realizados en casos de intoxicaciones por detergentes y limpiadores / Toxicological analysis performed in cases of poisonings due to detergents and cleansers

En este trabajo se estudian 21 casos relacionados con intoxicaciones por productos de limpieza. Los casos estudiados son de etiología accidental, suicida y criminal y corresponden a casos forenses y clínicos cuyos análisis se han realizado en el Servicio de Química del Instituto de Toxicología del Departamento de Madrid desde el año 1998 hasta el primer trimestre del año 2001. Este tipo de intoxicaciones por productos de limpieza ya sean detergentes y/o limpiadores son poco frecuentes en la casuística general de este Laboratorio, aunque en el contexto general de intoxicaciones las producidas por medicamentos y productos de limpieza son las más frecuentes. En este tipo de casos, dada la naturaleza de los productos causantes de la intoxicación, se requiere un amplio análisis que comprende: medida de pH, análisis de iones sodio y potasio, detección de alcoholes y tensioactivos. En algunas ocasiones, cuando se sospecha que las personas afectadas pudieran estar bajo tratamiento psiquiátrico, también se realiza la investigación de psicofármacos y drogas de abuso. La mayoría de las intoxicaciones accidentales sucedieron en establecimientos de hostelería y se produjeron por confusión de bebidas con detergentes y limpiadores de uso industrial. Sin embargo, las intoxicaciones suicidas se produjeron en domicilios con detergentes de uso doméstico o limpiacristales. Las intoxicaciones criminales procedieron de denuncias judiciales y se trataron fundamentalmente de alimentos a los que se les había añadido algún producto cáustico o tensioactivo con un fin criminal (AU)