How Water Content Can Influence the Chemomechanical Properties and Physical Degradation under Aging of Experimental Adhesives.

Objective: To evaluate the physicochemical (sorption (SOR), solubility (SOL), and degree of conversion (DC)) and mechanical (flexural strength (FS), modulus of elasticity (ME), and compressive strength (CS)) properties of adhesives with different water contents (D2O). Materials and Methods: An adhesive was formulated: 55 wt% BisGMA, 45 wt% HEMA, 0.5 wt% camphorquinone, 0.5 wt% EDMAB, and 1.0 wt% DPIHP. D2O was added into the adhesives (0 wt%, 10 wt%, and 16 wt%). DC was monitored through the FTIR. FS, ME, CS, SOR, and SOL were tested. The adhesive samples were aged in deionized water, ethanol, and acetone. Data were submitted to ANOVA and Tukey's tests (5%). Results: For DC, the 0 wt% group showed a significant reduction (68.09 ± 0.14A) compared with the 10 wt% (87.07 ± 0.81B) and 16 wt% groups (89.87 ± 0.24B); 10 wt% showed the highest FS (MPa) mean values (141.6 ± 6.71B) compared with the 0 wt% (109.4 ± 20.5A) and 16 wt% (107.8 ± 15.8A). For the CS (MPa) and ME (GPa), the 16 wt% showed the lowest mean values (98.8 ± 18.0B and 2.2 ± 0.3B, respectively) compared with the 10 wt% and 0 wt%. For the SOR, 16 wt% of water showed the highest mean values and the ethanol showed the lowest mean values of SOL regardless of water content. Conclusion: The amount of water content and the types of aging solvents significantly affect the adhesive properties.

Avaliação do efeito de biopartícula nas propriedades mecânicas, químicas e estruturais longitudinais da interface adesiva em dentina: estudo "in vitro" / Evaluation of the bioparticle effect on the mechanical, chemical and longitudinal structural properties of the dentin adhesive interface: an "in vitro" study

Este estudo, desenvolvido em duas etapas, avaliou a ação remineralizadora da biopartícula α-wollastonita (BP), a partir da reação com H3PO4 residual Si-O-Ca + H3PO4 → SiO2 + Ca5(PO4)3(OH)n + H2O, na resistência longitudinal de união e características da interface adesiva, quando aplicada na forma de suspensão (etanol 99,5% + 10% de BP em peso) na superfície dentinária previamente condicionada com H3PO4 37%. Na primeira etapa foi realizado um estudo piloto onde, pelas características de precipitação, foi identificada a melhor concentração de biopartículas a serem inseridas na formulação da suspensão. Na segunda etapa, duzentas coroas hígidas de incisivos bovinos foram embutidas em resina acrílica, polidas para padronizar a smear layer e divididas aleatoriamente em 2 grupos (n=100), segundo a estratégia adesiva: A - controle (H3PO4 + Single Bond™ Universal (SB)); WAS ­ (H3PO4 + BP em suspensão + SB). Blocos de resina composta (Filtek Z250; 3M/ESPE) de 4mm foram confeccionados por técnica incremental sobre as áreas tratadas em todos os grupos, utilizando uma matriz de silicona. As amostras foram então seccionadas para obtenção de palitos retangulares (aproximadamente 1mm2 ), armazenadas em água deionizada a 4ºC em recipientes individuais e divididas em 2 subgrupos (n=50) de acordo com o tempo de armazenamento de 24 h (imediato) e 12 meses (longitudinal), seguidos do teste de resistência adesiva à microtração (10 kgf, 0,5mm/min). Os dados foram submetidos ao teste ANOVA 2 fatores (p< 0,05) e teste de Weibull 2 parâmetros. As interfaces adesivas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a morfologia da interface resina-dentina, e analisadas por espectroscopia FTIR, para compreensão das interações químicas formadas na superfície dentinária. Os Resultados evidenciaram maiores valores estatisticamente significativos de resistência de união (MPa) para o grupo WAS (37,39 ± 7,48), tratado com BP e armazenado por 24 h, em comparação ao grupo A armazenado por 24 h (27,58 ± 6,43); e, para o grupo WAS armazenado por 12 meses (32,05 ± 10,64) em comparação ao grupo A armazenado por 12 meses (22,84 ± 5,76). Dados do FTIR evidenciaram o efeito da α-wollastonita na preservação do colágeno. A biopartícula mostrou ser promissora na manutenção longitudinal da qualidade da interface adesiva. (AU)

This study, developed in two stages, evaluated the remineralizing action of the αwollastonite (BP) bioparticle, from the reaction with residual Si-O-Ca + H3PO4 → SiO2 + Ca5(PO4)3(OH)n + H2O, on the longitudinal bond strength and characteristics of the adhesive interface, when applied as a suspension (99.5% ethanol + 10% BP by weight) on the dentin surface previously etched with 37% H3PO4. In the first stage, a pilot study was carried out where, due to the precipitation characteristics, the best concentration of bioparticles to be inserted in the suspension formulation was identified. In the second step, two hundred sound bovine incisor crowns were embedded in acrylic resin, polished to standardize the smear layer and randomly divided into 2 groups (n=100), according to the adhesive strategy: A - control (H3PO4 + Single Bond™ Universal (SB)); WAS ­ (H3PO4 + BP in suspension + SB). Composite resin blocks (Filtek Z250; 3M/ESPE) of 4 mm were made by incremental technique on the treated areas in all groups, using a silicone matrix. The samples were then sectioned to obtain rectangular sticks (approximately 1mm2 ), stored in deionized water at 4ºC in individual containers and divided into 2 subgroups (n=50) according to the storage time of 24 h (immediate) and 12 months (longitudinal), followed by the microtensile bond strength test (10 kgf, 0.5 mm/min). Data were submitted to 2-way ANOVA (p<0.05) and 2-parameter Weibull test. The adhesive interfaces were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the morphology of the resin-dentin interface, and analyzed by FTIR spectroscopy, to understand the chemical interactions formed on the dentin surface. The results showed higher statistically significant values of bond strength (MPa) for the WAS group (37.39 ± 7.48), treated with BP and stored for 24 h, compared to group A stored for 24 h (27, 58 ± 6.43); and for the WAS group stored for 12 months (32.05 ± 10.64) compared to group A stored for 12 months (22.84 ± 5.76). FTIR data evidenced the effect of α-wollastonite on collagen preservation. The bioparticle showed promise in the longitudinal maintenance of the quality of the adhesive interface (AU)

Analysis of adhesive bond strength under simulated pulpal pressure during laser irradiation on different dentin thicknesses / Análise da resistência adesiva sob pressão pulpar simulada durante irradiação laser em diferentes espessuras de dentina

Objective: Evaluate the microtensile bond strength (µTBS) in different dentin thicknesses, under simulated pulpal pressure (SPP), submitted to an adhesive technique using laser irradiation. Material and methods: Forty sound human molars were sectioned and randomly divided into two groups (n=20): Group 1 ­ 1 mm of dentin thickness; Group 2 ­ 2 mm of dentin thickness. Each group was divided into two subgroups (n=10): Subgroup A ­ Absence of SPP; Subgroup P ­ Presence of SPP (15 cm H2 O). The samples were sequentially treated with: 37% phosphoric acid, adhesive system (Adper Single Bond 2), Nd:YAG laser irradiation (60 s, 1064 nm, 10 Hz) using 60 and 100 mJ/pulse energy parameters and photopolymerization (10 s). A composite resin block (Filtek Z350) was built up onto the irradiated area. After 30 days stored in water, the samples were sectioned and submitted to microtensile test (10 kgf load cell, 0.5mm/min). Data were analyzed by twoway ANOVA and Tukey tests. Results: Two-way ANOVA revealed no significant differences for SPP on bond strength. The laser energy parameters indicated that 100 mJ showed greater µTBS means compared to the group irradiated with 60 mJ. The presence of SPP reduced the mean µTBS values. Conclusions: Simulated pulpal pressure did not affect the µTBS using 60 mJ of laser energy parameter. At 100 mJ, the presence of SPP negatively influenced the bond strength, regardless of dentin thickness (AU)

Objetivo: O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência adesiva (RA) em diferentes espessuras de dentina, associada à pressão pulpar simulada (PPS), quando submetidos à técnica adesiva por irradiação laser. Material e Métodos: Quarenta molares humanos hígidos foram seccionados e divididos aleatoriamente em dois grupos (n=20): Grupo 1 ­ 1 mm de espessura de dentina; Grupo 2 ­ 2 mm de espessura de dentina. As amostras foram divididas em 2 subgrupos (n=10): Subgrupo A ­ ausência de PPS; Subgrupo P ­ presença de PPS (15 cm de H2 O). As amostras foram tratadas seqüencialmente com: ácido fosfórico 37%, sistema adesivo (Adper Single Bond 2), irradiação com Nd:YAG laser (60 s, 1064 nm, 10 Hz) nos parâmetros de energia de 60 e 100 mJ/pulso e fotopolimerização (10 s). Um bloco de resina composta (Filtek Z350, 3M ESPE) foi confeccionado sobre a área irradiada. Após 30 dias armazenados em água, os espécimes foram seccionados e submetidos ao teste de microtração (carga de 10 kgf, 0.5mm/min). Os dados foram analisados pelos testes ANOVA sob 2 fatores e Tukey (p<0.05). Resultados: ANOVA mostrou que não houve diferenças significativas para PPS na RA. Para os parâmetros de energia do laser, 100 mJ apresentou maiores médias de RA quando comparado ao grupo irradiado à 60 mJ. A presença da PPS reduziu as médias de RA. Conclusão: Pressão pulpar simulada não afetou os valores de resistência adesiva para o grupo irradiado com 60 mJ. Para 100 mJ, a presença da pressão pulpar influenciou negativamente na resistência adesiva, independente das espessuras de dentina.(AU)

Avaliação da irradiação do Nd: YAG laser sobre esmalte dental, associada ou não a um fotoabsorvedor, na redução da desmineralização por cárie artificial / Evaluation of the irradiation of the Nd: YAG laser on dental enamel, associated or not to a photoabsorber, in the reduction of artificial caries demineralization

O objetivo deste estudo foi avaliar a eficácia de diferentes parâmetros de energia do Nd:YAG laser, associados ou não a um fotoabsorvedor na redução da desmineralização por cárie artificial, sobre a superfície de esmalte dental. De coroas de incisivos bovinos foram obtidos 80 espécimes circulares com 6 mm de diâmetro e 2 mm de altura (1 mm de esmalte e 1 mm de dentina), o esmalte foi polido com lixas de carbeto de silício. Em cada espécime foi delimitada uma metade na qual o esmalte ficou exposto. As amostras foram avaliadas em Microdurômetro e FTIR para verificação inicial, e distribuídas de forma aleatória em oito grupos (n=10), que receberam os seguintes tratamentos de superfície sobre o esmalte: G1 (controle negativo): não recebeu tratamento de superfície; G2 (controle positivo): aplicação tópica de fluorfosfato acidulado 1,23% gel por 4 min; G3 (Nd:YAG 60 mJ / pulso, 10Hz, 48 J/cm2 , não contato); G4 (fotoabsorvedor + Nd:YAG 60 mJ); G5 (Nd:YAG 80 mJ / pulso, 10Hz, 64 J/cm2 , não contato); G6 (fotoabsorvedor + Nd:YAG 80 mJ); G7 (Nd:YAG 100 mJ / pulso, 10Hz, 80 J/cm2 , não contato); G8 (fotoabsorvedor + Nd:YAG 100 mJ). Após os tratamentos as amostras foram submetidas ao ciclo de des-remineralização para indução artificial de cárie, sendo então avaliadas em Interferômetro de luz branca, Microdurômetro e FTIR. Os resultados de microdureza foram submetidos à Análise de variância (ANOVA) sob 2 fatores (laser e fotoabsorvedor); ao teste de Tukey e ao teste de Dunnett, com nível de significância de 5% (=0,05). Diferenças estatisticamente significantes foram obtidas no fator fotoabsorvedor individualmente e na interação entre os fatores laser e fotoabsorvedor. Houve menor porcentagem de perda de microdureza nos grupos com fotoabsorvedor comparados aos grupos sem fotoabsorvedor e no grupo G8 comparado aos demais grupos experimentais, o qual apresentou ainda média de microdureza semelhante ao grupo G2. Os dados do FTIR foram submetidos ao Teste T, com nível de significância de 5% (=0,05). Comparadas com G2 foram encontradas maiores concentrações de carbonato em G4, G6 e G8; de fosfato em G8; menor concentração de Amida I em G8 e maior relação Carbonato/Fosfato em G4 e G6. Os resultados de interferometria foram submetidos à ANOVA a três fatores de medidas repetidas, com nível de significância de 5% (=0,05). Houve diferenças estatisticamente significantes no fator fotoabsorvedor individualmente e no fator tempo. Concluiu-se que o emprego de fotoabsorvedor diminuiu a desmineralização, os parâmetros de Nd:YAG laser sem fotoabsorvedor foram menos efetivos que o flúor na prevenção da desmineralização, o parâmetro de 100 mJ do Nd:YAG laser com fotoabsorvedor foi tão efetivo quanto o flúor na redução da desmineralização e a aplicação do Nd:YAG laser, associado ou não ao fotoabsorvedor, não foi mais eficaz que o flúor na redução da desmineralização por cárie artificial(AU)

The aim of this study was to evaluate the effectiveness of different energy parameters of the Nd:YAG laser, associated or not to a photoabsorber in the reduction of demineralization by artificial caries, on the surface of dental enamel. From the crowns of bovine incisors, 80 circular specimens with 6 mm diameter and 2 mm height (1 mm of enamel and 1 mm of dentin) were obtained, the enamel was polished with silicon carbide sandpapers. In each specimen surface was delimited a half in which the enamel was exposed. The samples were evaluated in Microdurometer and FTIR for initial verification, and randomly distributed in eight groups (n = 10), which received the following surface treatments on the enamel: G1 (negative control): no surface treatment; G2 (positive control): topical application of acidulated fluorophosphate 1.23% gel for 4 min; G3 (Nd:YAG 60 mJ / pulse, 10 Hz, 48 J / cm2 , non-contact); G4 (photoabsorber + Nd:YAG 60 mJ); G5 (Nd:YAG 80 mJ / pulse, 10 Hz, 64 J / cm2 , non-contact); G6 (photoabsorber + Nd:YAG 80 mJ); G7 (Nd: YAG 100 mJ / pulse, 10 Hz, 80 J / cm2 , non-contact); G8 (photoabsorber + Nd:YAG 100 mJ). After the treatments, the samples were submitted to the deremineralization cycle for artificial induction of caries, and were then evaluated in White Light Interferometer, Microdurometer and FTIR. The microhardness results were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) under 2 factors (laser and photoabsorber); to the Tukey test and the Dunnett test, with a significance level of 5% ( = 0.05). Statistically significant differences were obtained in the photoabsorber factor individually and in the interaction between the laser and photoabsorber factors. There was a lower percentage of microhardness loss in the photoabsorber groups compared to the non-photoabsorber groups and in the G8 group compared to the other experimental groups, which also presented a microhardness average similar to the G2 group. The FTIR data were submitted to the T test, with a significance level of 5% ( = 0.05). Compared with G2, higher concentrations of carbonate were found in G4, G6 and G8; phosphate in G8; lower Amide I concentration at G8 and higher Carbonate / Phosphate ratio at G4 and G6. The interferometry results were submitted to ANOVA under three factors of repeated measures, with a significance level of 5% ( = 0.05). There were statistically significant differences in the photoabsorber factor individually and in the time factor. It was concluded that the use of photoabsorber decreased the demineralization, the non-photoabsorber Nd:YAG laser parameters were less effective than fluoride in the prevention of demineralization, the parameter of 100 mJ of the Nd:YAG laser with photoabsorber was as effective as fluoride in the reduction of demineralization and the application of Nd:YAG laser, associated or not to the photoabsorber, was no more effective than fluoride in the reduction of artificial caries demineralization.5% ( = 0.05) (AU)