Ruminal fermentation kinetics of by-products using the semi-automatic technique of in-vitro gas production / Cinética de fermentação ruminal de coprodutos utilizando a técnica semiautomática de produção de gases in vitro

The objective of this study was to develop a specific equation for the conversion of pressure values (psi) to volume (ml) for the Laboratory of Bromatology of the Federal University of Western Pará. To this end, the ruminal fermentation kinetics of regional feedstuffs were evaluated using the semi-automatic technique of in-vitro gas production. To set up the targeted equation, samples of ground corn, soybean meal, rice bran, Mombasa grass, cupuassu pie, cassava residues, and banana leaves were incubated and the pressure and volumes of the gases produced during the fermentation process were measured at predetermined times and related. These data on the volume of produced gases were used to determine, by applying the bi-compartmental logistic model, the ruminal fermentation kinetics parameters. The equation found for the laboratory was V = 0.3757P2 + 1.5972P + 0.2189. Ground corn and cassava residue showed a higher degradation rate of non-fibrous carbohydrates (0.120 and 0.163 %/h respectively) and higher final gas volume (228.91 and 273.17 ml/g of DM, respectively). As for the degradation rate of fibrous carbohydrates, ground corn (0.023 %/h), rice bran (0.023 %/h), and cassava residue (0.021 %/h) presented the highest degradation rate. Thus, a specific equation to be used at the Laboratory of Bromatology of the Federal University of Western Pará was identified, according to the method applied and the altitude of the premises. Ruminal fermentation kinetics of cassava residue and rice bran showed the same parameters as corn, which may suggest the possibility of replacing corn in the diet of ruminant animals.(AU)

O objetivo deste estudo foi desenvolver uma equação específica para a conversão de valores de pressão (psi) em volume (ml) para o Laboratório de Bromatologia da Universidade Federal do Oeste do Pará. Para tanto, avaliou-se a cinética fermentativa ruminal de rações regionais por meio da técnica semiautomática de produção de gases in vitro. Para configurar a equação alvo, amostras de milho moído, farelo de soja, farelo de arroz, capim Mombaça, torta de cupuaçu, resíduos de mandioca e folhas de bananeira foram incubadas e a pressão e os volumes dos gases produzidos durante o processo de fermentação foram medidos em tempos predeterminados e relacionado. Esses dados de volume de gases produzidos foram utilizados para determinar, por meio da aplicação do modelo logístico bicompartimental, os parâmetros cinéticos da fermentação ruminal. A equação encontrada para o laboratório foi V = 0,3757P2 + 1,5972P + 0,2189. Milho moído e resíduo de mandioca apresentaram maior taxa de degradação de carboidratos não fibrosos (0,120 e 0,163% / h respectivamente) e maior volume final de gás (228,91 e 273,17 ml / g de MS, respectivamente). Quanto à taxa de degradação dos carboidratos fibrosos, milho moído (0,023% / h), farelo de arroz (0,023% / h) e resíduo de mandioca (0,021% / h) apresentaram as maiores taxas de degradação. Assim, foi identificada uma equação específica para ser utilizada no Laboratório de Bromatologia da Universidade Federal do Oeste do Pará, de acordo com o método aplicado e a altitude das instalações.(AU)

Ruminal fermentation kinetics of by-products using the semi-automatic technique of in-vitro gas production / Cinética de fermentação ruminal de coprodutos utilizando a técnica semiautomática de produção de gases in vitro

The objective of this study was to develop a specific equation for the conversion of pressure values (psi) to volume (ml) for the Laboratory of Bromatology of the Federal University of Western Pará. To this end, the ruminal fermentation kinetics of regional feedstuffs were evaluated using the semi-automatic technique of in-vitro gas production. To set up the targeted equation, samples of ground corn, soybean meal, rice bran, Mombasa grass, cupuassu pie, cassava residues, and banana leaves were incubated and the pressure and volumes of the gases produced during the fermentation process were measured at predetermined times and related. These data on the volume of produced gases were used to determine, by applying the bi-compartmental logistic model, the ruminal fermentation kinetics parameters. The equation found for the laboratory was V = 0.3757P2 + 1.5972P + 0.2189. Ground corn and cassava residue showed a higher degradation rate of non-fibrous carbohydrates (0.120 and 0.163 %/h respectively) and higher final gas volume (228.91 and 273.17 ml/g of DM, respectively). As for the degradation rate of fibrous carbohydrates, ground corn (0.023 %/h), rice bran (0.023 %/h), and cassava residue (0.021 %/h) presented the highest degradation rate. Thus, a specific equation to be used at the Laboratory of Bromatology of the Federal University of Western Pará was identified, according to the method applied and the altitude of the premises. Ruminal fermentation kinetics of cassava residue and rice bran showed the same parameters as corn, which may suggest the possibility of replacing corn in the diet of ruminant animals.

O objetivo deste estudo foi desenvolver uma equação específica para a conversão de valores de pressão (psi) em volume (ml) para o Laboratório de Bromatologia da Universidade Federal do Oeste do Pará. Para tanto, avaliou-se a cinética fermentativa ruminal de rações regionais por meio da técnica semiautomática de produção de gases in vitro. Para configurar a equação alvo, amostras de milho moído, farelo de soja, farelo de arroz, capim Mombaça, torta de cupuaçu, resíduos de mandioca e folhas de bananeira foram incubadas e a pressão e os volumes dos gases produzidos durante o processo de fermentação foram medidos em tempos predeterminados e relacionado. Esses dados de volume de gases produzidos foram utilizados para determinar, por meio da aplicação do modelo logístico bicompartimental, os parâmetros cinéticos da fermentação ruminal. A equação encontrada para o laboratório foi V = 0,3757P2 + 1,5972P + 0,2189. Milho moído e resíduo de mandioca apresentaram maior taxa de degradação de carboidratos não fibrosos (0,120 e 0,163% / h respectivamente) e maior volume final de gás (228,91 e 273,17 ml / g de MS, respectivamente). Quanto à taxa de degradação dos carboidratos fibrosos, milho moído (0,023% / h), farelo de arroz (0,023% / h) e resíduo de mandioca (0,021% / h) apresentaram as maiores taxas de degradação. Assim, foi identificada uma equação específica para ser utilizada no Laboratório de Bromatologia da Universidade Federal do Oeste do Pará, de acordo com o método aplicado e a altitude das instalações.

A suitable enzymatic method for starch quantification in different organic matrices.

Starch can represent 70-80% of the cereals grains (on a dry matter basis) used for livestock feeding. Several methods have been developed to estimate the feed starch contents of energy feed sources. However, the efficiency of these methods to evaluate the starch content in other feed sources, as well as other types of samples used to evaluate starch availability in the gastrointestinal tract, such as digesta and faeces, remains unclear. Furthermore, most of the currently used starch analysis methods have not been effectively evaluated, being only applied to samples of sporadic experiments, without a wide-ranging validation of the procedures and results. Here, we propose a modification of a method for analysing the starch content in different organic matrices normally evaluated in ruminant nutrition studies. The evaluated organic matrices were: soybean meal, soybean hull, Tifton 85 Bermuda grass hay, abomasal digesta, and faeces. •The modified method is more feasible than the original procedures.•The modified method estimates the starch contents in different organic matrices with accuracy and precision.

Liquid Chromatography Analysis of Common Nutritional Components, in Feed and Food.

Food and feed laboratories share several similarities when facing the implementation of liquid-chromatographic analysis. Using the experience acquired over the years, through application chemistry in food and feed research, selected analytes of relevance for both areas were discussed. This review focused on the common obstacles and peculiarities that each analyte offers (during the sample treatment or the chromatographic separation) throughout the implementation of said methods. A brief description of the techniques which we considered to be more pertinent, commonly used to assay such analytes is provided, including approaches using commonly available detectors (especially in starter labs) as well as mass detection. This manuscript consists of three sections: feed analysis (as the start of the food chain); food destined for human consumption determinations (the end of the food chain); and finally, assays shared by either matrices or laboratories. Analytes discussed consist of both those considered undesirable substances, contaminants, additives, and those related to nutritional quality. Our review is comprised of the examination of polyphenols, capsaicinoids, theobromine and caffeine, cholesterol, mycotoxins, antibiotics, amino acids, triphenylmethane dyes, nitrates/nitrites, ethanol soluble carbohydrates/sugars, organic acids, carotenoids, hydro and liposoluble vitamins. All analytes are currently assayed in our laboratories.

Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total / Sodium hydroxide concentrations in the distillation solution of the Kjeldahl method on the quantification of total nitrogen

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram-se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Verificou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram verificados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar.(AU)

The objective of this study was to evaluate the effects of sodium hydroxide concentrations in the distillation stage on the total nitrogen (N) contents of the Kjeldahl method in different materials. Eight samples of different materials were used: four samples with low-N content (sugar cane in natura, cattle feces, corn grain, and corn silage) and four samples with high-N content (sheep carcass, casein, sunflower meal, and soybean meal). Moreover, analytical two standard samples with known N content (HCl-Lysine and ammonium sulfate) were evaluated. The experimental period lasted nine days, where each group of samples (standards, high and low-N content samples) were analyzed for three consecutive days (round of analysis). Four concentrations of sodium hydroxide were used in the distillation step: 300, 400, 500, and 600 g/L. The analytical standards were evaluated separately according to recovery of N by using a model including the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effect of round of analysis. The low- and high-N samples were also evaluated separately using a model that included the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effects of round of analysis, samples and sodium hydroxide × samples interaction. A complete recovery of N from standards was observed (P>0.01). There was no effect of samples as well as interaction between sodium hydroxide concentrations and samples on the N contents in the different materials (P>0.01). No effects of the concentrations of sodium hydroxide were observed on the N contents (P>0.01). The variation in sodium hydroxide concentrations did not affect the repeatability of the results. It is concluded that sodium hydroxide concentrations from 300 to 600 g/L in the solution used in the distillation step of the Kjeldahl method provide complete recovery of N with a similar pattern of precision.(AU)

Concentrações de hidróxido de sódio nas soluções de destilação do método de Kjeldahl sobre a quantificação do nitrogênio total / Sodium hydroxide concentrations in the distillation solution of the Kjeldahl method on the quantification of total nitrogen

Objetivou-se avaliar os efeitos das concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação sobre os teores de nitrogênio (N) total obtidos pelo método de Kjeldahl em diferentes materiais. Foram utilizadas oito amostras de diferentes materiais, sendo quatro amostras com baixo teor de N (cana-de-açúcar in natura, fezes bovinas, milho grão e silagem de milho) e quatro amostras com alto teor de N (carcaça ovina, caseína, farelo de girassol e farelo de soja). Adicionalmente, foram avaliadas dois padrões com conteúdo conhecido de N (HCl-Lisina e sulfato de amônio). O período experimental foi de nove dias, em que cada grupo de amostras (padrões e amostras de baixo e alto teor de N) foi analisado durante três dias consecutivos (baterias de análise). Avaliaram-se quatro concentrações de hidróxido de sódio na etapa de destilação: 300, 400, 500 e 600 g/L. Os padrões foram avaliados separadamente em termos de recuperação de N em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e o efeito aleatório de bateria de análise. As amostras de alto e baixo teor de N foram avaliadas separadamente em modelo incluindo o efeito fixo de concentração de hidróxido de sódio e os efeitos aleatórios de bateria de análise, amostras e interação amostra × concentração de hidróxido de sódio. Verificou-se recuperação completa de N para os padrões (P>0,01). Não houve efeito de amostra, bem como interação amostra e concentração de hidróxido de sódio sobre a concentração de N nos diferentes materiais (P>0,01). Não foram verificados efeitos das concentrações de hidróxido de sódio sobre os teores de N dos materiais de alto e baixo nitrogênio (P>0,01). A variação na concentração de hidróxido de sódio não afetou a repetibilidade dos resultados. Conclui-se que concentrações de hidróxido de sódio de 300 a 600 g/L na solução empregada na etapa de destilação do método de Kjeldahl propiciam recuperação completa do N com padrão de precisão similar.

The objective of this study was to evaluate the effects of sodium hydroxide concentrations in the distillation stage on the total nitrogen (N) contents of the Kjeldahl method in different materials. Eight samples of different materials were used: four samples with low-N content (sugar cane in natura, cattle feces, corn grain, and corn silage) and four samples with high-N content (sheep carcass, casein, sunflower meal, and soybean meal). Moreover, analytical two standard samples with known N content (HCl-Lysine and ammonium sulfate) were evaluated. The experimental period lasted nine days, where each group of samples (standards, high and low-N content samples) were analyzed for three consecutive days (round of analysis). Four concentrations of sodium hydroxide were used in the distillation step: 300, 400, 500, and 600 g/L. The analytical standards were evaluated separately according to recovery of N by using a model including the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effect of round of analysis. The low- and high-N samples were also evaluated separately using a model that included the fixed effect of sodium hydroxide concentration and the random effects of round of analysis, samples and sodium hydroxide × samples interaction. A complete recovery of N from standards was observed (P>0.01). There was no effect of samples as well as interaction between sodium hydroxide concentrations and samples on the N contents in the different materials (P>0.01). No effects of the concentrations of sodium hydroxide were observed on the N contents (P>0.01). The variation in sodium hydroxide concentrations did not affect the repeatability of the results. It is concluded that sodium hydroxide concentrations from 300 to 600 g/L in the solution used in the distillation step of the Kjeldahl method provide complete recovery of N with a similar pattern of precision.

Evaluation of methods for the quantification of ether extract contents in forage and cattle feces

ABSTRACT The objective of this study was to compare the estimates of ether extract (EE) contents obtained by the Randall method and by the high-temperature method of the American Oil Chemist's Society (AOCS; Am 5-04) in forages (n = 20) and cattle feces (n = 15). The EE contents were quantified by using the Randall extraction or AOCS method and XT4 filter bags or cartridges made of qualitative filter paper (80 g/m²) as containers for the samples. It was also evaluated the loss of particles, and concentration of residual chlorophyll after extraction and the recovery of protein and minerals in the material subjected to extraction. Significant interaction was observed between extraction method and material for EE contents. The EE estimates using the AOCS method were higher, mainly in forages. No loss of particles was observed with different containers. The chlorophyll contents in the residues of cattle feces were not affected by the extraction method; however, residual chlorophyll was lower using the AOCS method in forages. There was complete recovery of the protein and ash after extraction. The results suggest that AOCS method produces higher estimates of EE contents in forages and cattle feces, possibly by providing greater extraction of non-fatty EE.

Estudo colaborativo para avaliação dos teores de matéria mineral em alimentos / Collaborative study to evaluate the mineral content in feeds

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação do teor de matéria mineral em alimentos em sete laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Avaliaram-se seis alimentos: feno de capim-braquiária, cana-deaçúcar, silagem de milho grão, farelo de soja, milho e polpa cítrica. Solicitou-se a cada laboratório que as amostras fossem analisadas por seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra por dia de avaliação. Foi observado variação entre laboratórios, dias de análise e efeito de interação de material e laboratório. A variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 33,5 a 78,2% da variação aleatória total. Verificou-se que a repetibilidade representou de 8,5 a 51,6% da reprodutibilidade. Observou-se razões de Horwitz superiores a dois para três dos materiais avaliados. Foi constatado que 42,9% das avaliações apresentaram variações das estimativas em função do dia no qual a análise foi realizada. Também foram verificadas diferenças entre procedimentos de avaliação de matéria mineral em função dos diferentes laboratórios. Os teores de matéria mineral estimados pelos laboratórios participantes deste estudo apresentam baixa reprodutibilidade, o que é agravado pela presença de efeito de interação do material avaliado e do laboratório.(AU)

The objective was to conduct a collaborative study to evaluate the mineral matter contents in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: signal grass hey, sugarcane, corn silage, soybean meal, corn grain and citrus pulp. It was asked to each laboratory that the samples were analyzed for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. Variations were observed among laboratories, days of analysis and interaction effect of material and laboratory. The variation of results among laboratories accounted from 33.5 to 78.2% of the total random variation. It was verified that the repeatability represented 8.5 to 51.6% of reproducibility. It was noticed Horwitz ratios greater than 2 for three materials tested. It was found that 42.9% of the assessments show variations of the estimates as a function of days in which analysis was performed. Differences were also observed between procedures to assess mineral matter according to the different laboratories. The mineral matter contents estimate by each laboratory in this study have low reproducibility, which is aggravated by the interaction effect of material and laboratory.(AU)

Estudo colaborativo para avaliação dos teores de matéria mineral em alimentos / Collaborative study to evaluate the mineral content in feeds

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação do teor de matéria mineral em alimentos em sete laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Avaliaram-se seis alimentos: feno de capim-braquiária, cana-deaçúcar, silagem de milho grão, farelo de soja, milho e polpa cítrica. Solicitou-se a cada laboratório que as amostras fossem analisadas por seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra por dia de avaliação. Foi observado variação entre laboratórios, dias de análise e efeito de interação de material e laboratório. A variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 33,5 a 78,2% da variação aleatória total. Verificou-se que a repetibilidade representou de 8,5 a 51,6% da reprodutibilidade. Observou-se razões de Horwitz superiores a dois para três dos materiais avaliados. Foi constatado que 42,9% das avaliações apresentaram variações das estimativas em função do dia no qual a análise foi realizada. Também foram verificadas diferenças entre procedimentos de avaliação de matéria mineral em função dos diferentes laboratórios. Os teores de matéria mineral estimados pelos laboratórios participantes deste estudo apresentam baixa reprodutibilidade, o que é agravado pela presença de efeito de interação do material avaliado e do laboratório.

The objective was to conduct a collaborative study to evaluate the mineral matter contents in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: signal grass hey, sugarcane, corn silage, soybean meal, corn grain and citrus pulp. It was asked to each laboratory that the samples were analyzed for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. Variations were observed among laboratories, days of analysis and interaction effect of material and laboratory. The variation of results among laboratories accounted from 33.5 to 78.2% of the total random variation. It was verified that the repeatability represented 8.5 to 51.6% of reproducibility. It was noticed Horwitz ratios greater than 2 for three materials tested. It was found that 42.9% of the assessments show variations of the estimates as a function of days in which analysis was performed. Differences were also observed between procedures to assess mineral matter according to the different laboratories. The mineral matter contents estimate by each laboratory in this study have low reproducibility, which is aggravated by the interaction effect of material and laboratory.

Evaluation of digestion procedures in Kjeldahl method to quantify total nitrogen in analyses applied to animal nutrition / Avaliação da etapa de digestão do método de Kjeldahl para quantificação do nitrogênio total em análises voltadas à nutrição animal

The effects of the salt-to-metal catalyst ratio and amount of digestion mixture on total nitrogen content in different materials using the Kjeldahl method were evaluated. Four samples with low nitrogen contents and four samples with high nitrogen contents were analyzed. The study evaluated two ratios of salt (sodium sulfate) to metal catalyst (copper sulfate) in the digestion mixture (10:1 and 20:1) and three amounts of digestion mixture per sample (1.0, 1.5, and 2.0 g 200 mg-1). There was an interaction between low-nitrogen material and amount of digestion mixture on nitrogen contents. Samples of cattle feces and corn presented higher nitrogen content when 1.5 and 2.0 g of digestion mixture were used. The high-nitrogen materials presented higher nitrogen contents when 2.0 g of the digestion mixture was used. However, there was an interaction between high-nitrogen material and the ratio of the digestion mixture components. The cattle carcass sample showed higher nitrogen content when the 20:1 ratio was used. The digestion mixture amount in the Kjeldahl method must be 2.0 g with a salt-to-metal catalyst ratio of 20:1 when samples of approximately 200 mg are analyzed.(AU)

Avaliaram-se os efeitos da quantidade de mistura digestora e da razão dos componentes da mistura digestora utilizada no método de Kjeldahl para quantificação do nitrogênio total em diferentes materiais. Foram utilizadas quatro amostras com baixo teor de nitrogênio e quatro amostras com alto teor de nitrogênio. Avaliou-se a comninação de duas razões entre sal (sulfato de sódio) e catalisador metálico (sulfato de cobre) na mistura digestora (10:1 e 20:1) e três quantidades de mistura digestora por amostra (1,0; 1,5 e 2,0 g 200 mg-1). Para os materiais de baixo nitrogênio houve interação entre o material analisado e a quantidade de mistura digestora. Amostras de fezes bovinas e milho apresentaram maiores teores de nitrogênio com o uso de 1,5 e 2,0 g de mistura digestora. Para os materiais de alto nitrogênio verificou-se maior teor de nitrogênio com o uso de 2,0 g de mistura digestora. No entanto, houve interação entre material avaliado e razão na mistura digestora para amostras de alto nitrogênio. Amostra de carcaça bovina apresentou maior teor de nitrogênio utilizando-se a razão 20:1. A quantidade de mistura digestora para o método de Kjeldahl deve ser de 2,0 g com razão entre sal e catalisador metálico de 20:1 para amostras de aproximadamente 200 mg.(AU)

Evaluation of digestion procedures in Kjeldahl method to quantify total nitrogen in analyses applied to animal nutrition / Avaliação da etapa de digestão do método de Kjeldahl para quantificação do nitrogênio total em análises voltadas à nutrição animal

The effects of the salt-to-metal catalyst ratio and amount of digestion mixture on total nitrogen content in different materials using the Kjeldahl method were evaluated. Four samples with low nitrogen contents and four samples with high nitrogen contents were analyzed. The study evaluated two ratios of salt (sodium sulfate) to metal catalyst (copper sulfate) in the digestion mixture (10:1 and 20:1) and three amounts of digestion mixture per sample (1.0, 1.5, and 2.0 g 200 mg-1). There was an interaction between low-nitrogen material and amount of digestion mixture on nitrogen contents. Samples of cattle feces and corn presented higher nitrogen content when 1.5 and 2.0 g of digestion mixture were used. The high-nitrogen materials presented higher nitrogen contents when 2.0 g of the digestion mixture was used. However, there was an interaction between high-nitrogen material and the ratio of the digestion mixture components. The cattle carcass sample showed higher nitrogen content when the 20:1 ratio was used. The digestion mixture amount in the Kjeldahl method must be 2.0 g with a salt-to-metal catalyst ratio of 20:1 when samples of approximately 200 mg are analyzed.

Avaliaram-se os efeitos da quantidade de mistura digestora e da razão dos componentes da mistura digestora utilizada no método de Kjeldahl para quantificação do nitrogênio total em diferentes materiais. Foram utilizadas quatro amostras com baixo teor de nitrogênio e quatro amostras com alto teor de nitrogênio. Avaliou-se a comninação de duas razões entre sal (sulfato de sódio) e catalisador metálico (sulfato de cobre) na mistura digestora (10:1 e 20:1) e três quantidades de mistura digestora por amostra (1,0; 1,5 e 2,0 g 200 mg-1). Para os materiais de baixo nitrogênio houve interação entre o material analisado e a quantidade de mistura digestora. Amostras de fezes bovinas e milho apresentaram maiores teores de nitrogênio com o uso de 1,5 e 2,0 g de mistura digestora. Para os materiais de alto nitrogênio verificou-se maior teor de nitrogênio com o uso de 2,0 g de mistura digestora. No entanto, houve interação entre material avaliado e razão na mistura digestora para amostras de alto nitrogênio. Amostra de carcaça bovina apresentou maior teor de nitrogênio utilizando-se a razão 20:1. A quantidade de mistura digestora para o método de Kjeldahl deve ser de 2,0 g com razão entre sal e catalisador metálico de 20:1 para amostras de aproximadamente 200 mg.

Collaborative study to evaluate of the crude protein content in feeds using the Kjeldahl method / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de proteína bruta em alimentos utilizando o método de Kjeldhal

A collaborative study was conducted to evaluate the crude protein (CP) content in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Were evaluated four samples of different feeds (sugarcane, corn silage, soybean meal and corn grain) and four nitrogen compounds assumed as standards (urea, monobasic ammonium phosphate, ethylene diamine tetraacetic acid and ammonium sulfate) to measure the accuracy of the estimates. Each laboratory analyzed the samples for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. The variances among laboratories and within of laboratories (repeatability) represented 34.5 and 10.3% of the total variation, respectively. The evaluation of nitrogen recovered from the standards showed that 25% of observations presented a significant bias (P 0.001). The overall assessment of the samples demonstrated significant variations (P 0.001) in function of the day of analysis, interaction of material with laboratory, and among laboratories. Additionally, it was found that the variation among laboratories corresponded of 43.6 to 68.2% of the total of random variation, while the repeatability (intralaboratory variation) represented of 11.9 to 42.8% of reproducibility.(AU)

Estudo colaborativo foi conduzido para avaliação do teor de proteína bruta (PB) em diferentes amostras de alimentos em sete diferentes laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Foram utilizadas amostras de quatro alimentos (cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja e milho grão) e quatro compostos que foram assumidos como padrões para aferição da exatidão das estimativas (ureia, fosfato de amônia monobásico, ácido etileno diamínico tetra-acético e sulfato de amônio). Cada laboratório analisou as amostras durante seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra em cada dia de avaliação. As variâncias entre laboratórios e dentro de laboratórios (repetibilidade) representaram 34,5 e 10,3 % da variação total. A avaliação das recuperações de nitrogênio a partir dos padrões permitiu evidenciar que 25% das observações apresentaram vícios significativos de recuperação (P 0,001). A avaliação global das amostras propiciou variações significativas (P 0,001) em função: do dia de análise, interação do material com o laboratório e entre laboratórios.(AU)

Estudo colaborativo para avaliação dos teores de proteína bruta em alimentos utilizando o método de Kjeldhal

SUMMARY A collaborative study was conducted to evaluate the crude protein (CP) content in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Were evaluated four samples of different feeds (sugarcane, corn silage, soybean meal and corn grain) and four nitrogen compounds assumed as standards (urea, monobasic ammonium phosphate, ethylene diamine tetraacetic acid and ammonium sulfate) to measure the accuracy of the estimates. Each laboratory analyzed the samples for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. The variances among laboratories and within of laboratories (repeatability) represented 34.5 and 10.3% of the total variation, respectively. The evaluation of nitrogen recovered from the standards showed that 25% of observations presented a significant bias (P 0.001). The overall assessment of the samples demonstrated significant variations (P 0.001) in function of the day of analysis, interaction of material with laboratory, and among laboratories. Additionally, it was found that the variation among laboratories corresponded of 43.6 to 68.2% of the total of random variation, while the repeatability (intra-laboratory variation) represented of 11.9 to 42.8% of reproducibility. The CP contents estimated are dependent of the interaction effect of the evaluated material and laboratory, which reflect the differences between the procedures utilized by each laboratory.

RESUMO Estudo colaborativo foi conduzido para avaliação do teor de proteína bruta (PB) em diferentes amostras de alimentos em sete diferentes laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCTCA). Foram utilizadas amostras de quatro alimentos (cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja e milho grão) e quatro compostos que foram assumidos como padrões para aferição da exatidão das estimativas (ureia, fosfato de amônia monobásico, ácido etileno diamínico tetra-acético e sulfato de amônio). Cada laboratório analisou as amostras durante seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra em cada dia de avaliação. As variâncias entre laboratórios e dentro de laboratórios (repetibilidade) representaram 34,5 e 10,3 % da variação total. A avaliação das recuperações de nitrogênio a partir dos padrões permitiu evidenciar que 25% das observações apresentaram vícios significativos de recuperação (P 0,001). A avaliação global das amostras propiciou variações significativas (P 0,001) em função: do dia de análise, interação do material com o laboratório e entre laboratórios. Adicionalmente, verificou-se que a variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 43,6 a 68,2% da variação aleatória total, ao passo que a repetibilidade (variação intra-laboratorial) representou de 11,9 a 42,8% da reprodutibilidade. Os teores de PB estimados pelos laboratórios participantes são dependentes do efeito de interação do material avaliado e do laboratório, possível reflexo das várias diferenças entre os procedimentos utilizados por cada laboratório.

Collaborative study to evaluate the indigestible neutral detergent fiber and indigestible acid detergent fiber contents in feeds by in situ procedure / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de fibra em detergente neutro indigestível e fibra em detergente ácido indigestível em alimentos por procedimento in situ

The objective of this collaborative study was to evaluate the indigestible neutral detergent fiber (iNDF) and indigestible acid detergent fiber (iADF) content in feeds in six laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: signal grass hay, sugarcane, corn silage, soybean meal, corn and citrus pulp. Estimated levels of iNDF and iADF proved to be dependent on the laboratory in which the analysis was performed. It was found that differences between laboratories ranged from 2.40 percentage points for soybean meal to 8.05 percentage points for sugarcane for iNDF analysis and from 1.79 percentage points for corn to 10.06 percentage points for hay for iADF analysis. It was observed that the individual evaluation of each material, the total random variation of the results between laboratories ranged from 88.75 to 96.77% and 88.75 to 98.40% for iNDF and iADF analysis, respectively. The iNDF and iADF levels are dependent on the interaction effect between the evaluated material and laboratory and have low reproducibility; this may be a consequence of the differences between the methods practiced by each laboratory, demonstrating lack of standardization of procedures used by the laboratories.

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação dos teores de fibra em detergente neutro indigestível (FDNi) e fibra em detergente ácido indigestível (FDAi) em alimentos em seis laboratórios de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCTCA). Avaliaram-se seis alimentos: feno de capim-braquiária, cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja, milho grão e polpa cítrica. Os teores estimados de FDNi e FDAi se mostraram dependentes do laboratório em que a análise foi realizada. Verificou-se que as diferenças entre laboratórios variaram de 2,40 pontos percentuais para o farelo de soja a 8,05 pontos percentuais para a cana-de-açúcar para a análise de FDNi e de 1,79 ponto percentual para o milho a 10,06 pontos percentuais para o feno para a análise de FDAi. Observou-se que na avaliação individual de cada material, a variação aleatória total dos resultados entre laboratórios correspondeu de 88,75 a 96,77% e de 88,75 a 98,40% para as análises de FDNi e FDAi, respectivamente. Os teores de FDNi e FDAi são dependentes do efeito de interação do material avaliado e do laboratório e apresentam baixa reprodutibilidade, possível reflexo das diferenças entre os métodos praticados por cada laboratório, demonstrando falta de padronização dos procedimentos adotados pelos laboratórios.

Collaborative study to evaluate of the crude protein content in feeds using the Kjeldahl method / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de proteína bruta em alimentos utilizando o método de Kjeldhal

A collaborative study was conducted to evaluate the crude protein (CP) content in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Were evaluated four samples of different feeds (sugarcane, corn silage, soybean meal and corn grain) and four nitrogen compounds assumed as standards (urea, monobasic ammonium phosphate, ethylene diamine tetraacetic acid and ammonium sulfate) to measure the accuracy of the estimates. Each laboratory analyzed the samples for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. The variances among laboratories and within of laboratories (repeatability) represented 34.5 and 10.3% of the total variation, respectively. The evaluation of nitrogen recovered from the standards showed that 25% of observations presented a significant bias (P 0.001). The overall assessment of the samples demonstrated significant variations (P 0.001) in function of the day of analysis, interaction of material with laboratory, and among laboratories. Additionally, it was found that the variation among laboratories corresponded of 43.6 to 68.2% of the total of random variation, while the repeatability (intralaboratory variation) represented of 11.9 to 42.8% of reproducibility.

Estudo colaborativo foi conduzido para avaliação do teor de proteína bruta (PB) em diferentes amostras de alimentos em sete diferentes laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Foram utilizadas amostras de quatro alimentos (cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja e milho grão) e quatro compostos que foram assumidos como padrões para aferição da exatidão das estimativas (ureia, fosfato de amônia monobásico, ácido etileno diamínico tetra-acético e sulfato de amônio). Cada laboratório analisou as amostras durante seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra em cada dia de avaliação. As variâncias entre laboratórios e dentro de laboratórios (repetibilidade) representaram 34,5 e 10,3 % da variação total. A avaliação das recuperações de nitrogênio a partir dos padrões permitiu evidenciar que 25% das observações apresentaram vícios significativos de recuperação (P 0,001). A avaliação global das amostras propiciou variações significativas (P 0,001) em função: do dia de análise, interação do material com o laboratório e entre laboratórios.

Estudo colaborativo para avaliação dos teores de proteína bruta em alimentos utilizando o método de Kjeldhal

SUMMARY A collaborative study was conducted to evaluate the crude protein (CP) content in feeds in seven feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Were evaluated four samples of different feeds (sugarcane, corn silage, soybean meal and corn grain) and four nitrogen compounds assumed as standards (urea, monobasic ammonium phosphate, ethylene diamine tetraacetic acid and ammonium sulfate) to measure the accuracy of the estimates. Each laboratory analyzed the samples for six days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. The variances among laboratories and within of laboratories (repeatability) represented 34.5 and 10.3% of the total variation, respectively. The evaluation of nitrogen recovered from the standards showed that 25% of observations presented a significant bias (P 0.001). The overall assessment of the samples demonstrated significant variations (P 0.001) in function of the day of analysis, interaction of material with laboratory, and among laboratories. Additionally, it was found that the variation among laboratories corresponded of 43.6 to 68.2% of the total of random variation, while the repeatability (intra-laboratory variation) represented of 11.9 to 42.8% of reproducibility. The CP contents estimated are dependent of the interaction effect of the evaluated material and laboratory, which reflect the differences between the procedures utilized by each laboratory.

RESUMO Estudo colaborativo foi conduzido para avaliação do teor de proteína bruta (PB) em diferentes amostras de alimentos em sete diferentes laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCTCA). Foram utilizadas amostras de quatro alimentos (cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja e milho grão) e quatro compostos que foram assumidos como padrões para aferição da exatidão das estimativas (ureia, fosfato de amônia monobásico, ácido etileno diamínico tetra-acético e sulfato de amônio). Cada laboratório analisou as amostras durante seis dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra em cada dia de avaliação. As variâncias entre laboratórios e dentro de laboratórios (repetibilidade) representaram 34,5 e 10,3 % da variação total. A avaliação das recuperações de nitrogênio a partir dos padrões permitiu evidenciar que 25% das observações apresentaram vícios significativos de recuperação (P 0,001). A avaliação global das amostras propiciou variações significativas (P 0,001) em função: do dia de análise, interação do material com o laboratório e entre laboratórios. Adicionalmente, verificou-se que a variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 43,6 a 68,2% da variação aleatória total, ao passo que a repetibilidade (variação intra-laboratorial) representou de 11,9 a 42,8% da reprodutibilidade. Os teores de PB estimados pelos laboratórios participantes são dependentes do efeito de interação do material avaliado e do laboratório, possível reflexo das várias diferenças entre os procedimentos utilizados por cada laboratório.

Collaborative study to evaluate the indigestible neutral detergent fiber and indigestible acid detergent fiber contents in feeds by in situ procedure / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de fibra em detergente neutro indigestível e fibra em detergente ácido indigestível em alimentos por procedimento in situ

The objective of this collaborative study was to evaluate the indigestible neutral detergent fiber (iNDF) and indigestible acid detergent fiber (iADF) content in feeds in six laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: signal grass hay, sugarcane, corn silage, soybean meal, corn and citrus pulp. Estimated levels of iNDF and iADF proved to be dependent on the laboratory in which the analysis was performed. It was found that differences between laboratories ranged from 2.40 percentage points for soybean meal to 8.05 percentage points for sugarcane for iNDF analysis and from 1.79 percentage points for corn to 10.06 percentage points for hay for iADF analysis. It was observed that the individual evaluation of each material, the total random variation of the results between laboratories ranged from 88.75 to 96.77% and 88.75 to 98.40% for iNDF and iADF analysis, respectively. The iNDF and iADF levels are dependent on the interaction effect between the evaluated material and laboratory and have low reproducibility; this may be a consequence of the differences between the methods practiced by each laboratory, demonstrating lack of standardization of procedures used by the laboratories.

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação dos teores de fibra em detergente neutro indigestível (FDNi) e fibra em detergente ácido indigestível (FDAi) em alimentos em seis laboratórios de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCTCA). Avaliaram-se seis alimentos: feno de capim-braquiária, cana-de-açúcar, silagem de milho, farelo de soja, milho grão e polpa cítrica. Os teores estimados de FDNi e FDAi se mostraram dependentes do laboratório em que a análise foi realizada. Verificou-se que as diferenças entre laboratórios variaram de 2,40 pontos percentuais para o farelo de soja a 8,05 pontos percentuais para a cana-de-açúcar para a análise de FDNi e de 1,79 ponto percentual para o milho a 10,06 pontos percentuais para o feno para a análise de FDAi. Observou-se que na avaliação individual de cada material, a variação aleatória total dos resultados entre laboratórios correspondeu de 88,75 a 96,77% e de 88,75 a 98,40% para as análises de FDNi e FDAi, respectivamente. Os teores de FDNi e FDAi são dependentes do efeito de interação do material avaliado e do laboratório e apresentam baixa reprodutibilidade, possível reflexo das diferenças entre os métodos praticados por cada laboratório, demonstrando falta de padronização dos procedimentos adotados pelos laboratórios.

Collaborative study to evaluate the dry matter content in feeds / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de matéria seca em alimentos

The objective was to conduct a collaborative study to evaluate the dry matter contents in feeds in six feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: sugarcane, corn silage, elephant grass, soybean meal, citrus pulp, and corn mixed with urea (9:1). It was asked to each laboratory that the samples were analyzed for eleven days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. There were variations among laboratories, days of analysis and interaction effect of material and laboratory. Comparative evaluation between the average contents produced by the laboratories and the Karl Fischer method indicated that 11.1% of the assessments were found accurate. The variation of results among laboratories accounted from 54.1 to 79.2% of the total random variation. It was found that the repeatability represented 6.24 to 26.45% of reproducibility. There are Horwitz ratios less than 2 for all materials tested. It was noticed that 52.8% of the assessments show variations of the estimates as a function of days in which analysis was performed. High inter-laboratory variability was checked through the evaluation of questionnaires sent to laboratories to elucidate the main procedures used in each laboratory, which can possible explain the great variation of the estimates obtained here.(AU)

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação do teor de matéria seca em alimentos em seis laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Avaliaram-se seis alimentos: cana-de-açúcar, silagem de milho, capim-elefante, farelo de soja, polpa cítrica e mistura de milho grão com ureia (9:1). Solicitou-se a cada laboratório análises das amostras por onze dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra por dia de avaliação. Observou-se variação entre laboratórios, dias de análise e efeito de interação de material e laboratório. Avaliação comparativa das médias produzidas pelos laboratórios e pelo método de Karl Fischer indicou que 11,1% das avaliações foram exatas. A variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 54,1 a 79,2% da variação aleatória total. Verificou-se que a repetibilidade representou de 6,24 a 26,45% da reprodutibilidade. Observou-se razões de Horwitz inferiores a 2 para os materiais avaliados. Percebeu-se que 52,8% das avaliações apresentaram variações das estimativas em função do dia no qual a análise foi realizada. Elevada variabilidade inter-laboratorial foi verificada por intermédio da avaliação dos questionários enviados aos laboratórios para elucidação dos principais procedimentos adotados, evidenciando possíveis causas da alta variação dos resultados.(AU)

Estudo colaborativo para avaliação dos teores de matéria seca em alimentos

AbstractThe objective was to conduct a collaborative study to evaluate the dry matter contents in feeds in six feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: sugarcane, corn silage, elephant grass, soybean meal, citrus pulp, and corn mixed with urea (9:1). It was asked to each laboratory that the samples were analyzed for eleven days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. There were variations among laboratories, days of analysis and interaction effect of material and laboratory. Comparative evaluation between the average contents produced by the laboratories and the Karl Fischer method indicated that 11.1% of the assessments were found accurate. The variation of results among laboratories accounted from 54.1 to 79.2% of the total random variation. It was found that the repeatability represented 6.24 to 26.45% of reproducibility. There are Horwitz ratios less than 2 for all materials tested. It was noticed that 52.8% of the assessments show variations of the estimates as a function of days in which analysis was performed. High inter-laboratory variability was checked through the evaluation of questionnaires sent to laboratories to elucidate the main procedures used in each laboratory, which can possible explain the great variation of the estimates obtained here.

ResumoObjetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação do teor de matéria seca em alimentos em seis laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Avaliaram-se seis alimentos: cana-de-açúcar, silagem de milho, capim-elefante, farelo de soja, polpa cítrica e mistura de milho grão com ureia (9:1). Solicitou-se a cada laboratório análises das amostras por onze dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra por dia de avaliação. Observou-se variação entre laboratórios, dias de análise e efeito de interação de material e laboratório. Avaliação comparativa das médias produzidas pelos laboratórios e pelo método de Karl Fischer indicou que 11,1% das avaliações foram exatas. A variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 54,1 a 79,2% da variação aleatória total. Verificou-se que a repetibilidade representou de 6,24 a 26,45% da reprodutibilidade. Observou-se razões de Horwitz inferiores a 2 para os materiais avaliados. Percebeu-se que 52,8% das avaliações apresentaram variações das estimativas em função do dia no qual a análise foi realizada. Elevada variabilidade inter-laboratorial foi verificada por intermédio da avaliação dos questionários enviados aos laboratórios para elucidação dos principais procedimentos adotados, evidenciando possíveis causas da alta variação dos resultados.

Collaborative study to evaluate the dry matter content in feeds / Estudo colaborativo para avaliação dos teores de matéria seca em alimentos

The objective was to conduct a collaborative study to evaluate the dry matter contents in feeds in six feed analysis laboratories from institutions linked to the National Institute of Science and Technology in Animal Science (INCT-CA). Six feeds were evaluated: sugarcane, corn silage, elephant grass, soybean meal, citrus pulp, and corn mixed with urea (9:1). It was asked to each laboratory that the samples were analyzed for eleven days, consecutive or not, with three replicates per sample per day of evaluation. There were variations among laboratories, days of analysis and interaction effect of material and laboratory. Comparative evaluation between the average contents produced by the laboratories and the Karl Fischer method indicated that 11.1% of the assessments were found accurate. The variation of results among laboratories accounted from 54.1 to 79.2% of the total random variation. It was found that the repeatability represented 6.24 to 26.45% of reproducibility. There are Horwitz ratios less than 2 for all materials tested. It was noticed that 52.8% of the assessments show variations of the estimates as a function of days in which analysis was performed. High inter-laboratory variability was checked through the evaluation of questionnaires sent to laboratories to elucidate the main procedures used in each laboratory, which can possible explain the great variation of the estimates obtained here.

Objetivou-se conduzir estudo colaborativo para avaliação do teor de matéria seca em alimentos em seis laboratórios de análise de alimentos de instituições integrantes do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Ciência Animal (INCT-CA). Avaliaram-se seis alimentos: cana-de-açúcar, silagem de milho, capim-elefante, farelo de soja, polpa cítrica e mistura de milho grão com ureia (9:1). Solicitou-se a cada laboratório análises das amostras por onze dias, consecutivos ou não, sendo realizadas três repetições por amostra por dia de avaliação. Observou-se variação entre laboratórios, dias de análise e efeito de interação de material e laboratório. Avaliação comparativa das médias produzidas pelos laboratórios e pelo método de Karl Fischer indicou que 11,1% das avaliações foram exatas. A variação dos resultados entre laboratórios correspondeu de 54,1 a 79,2% da variação aleatória total. Verificou-se que a repetibilidade representou de 6,24 a 26,45% da reprodutibilidade. Observou-se razões de Horwitz inferiores a 2 para os materiais avaliados. Percebeu-se que 52,8% das avaliações apresentaram variações das estimativas em função do dia no qual a análise foi realizada. Elevada variabilidade inter-laboratorial foi verificada por intermédio da avaliação dos questionários enviados aos laboratórios para elucidação dos principais procedimentos adotados, evidenciando possíveis causas da alta variação dos resultados.