Caracterização mecânica e microestrutural da y-tzp sinterizada por micro-ondas e degradada em meio bucal / Mechanical and microstructural characterization of Y-TZP sintered by microwave and degraded in the buccal medium

RESUMO

Neste estudo avaliou-se por caracterização mecânica e microestrutural, a degradação em meio bucal e in vitro da cerâmica Y-TZP sinterizada por energia de micro-ondas em comparação ao método convencional. Foram confeccionados noventa e seis discos por CAD-CAM (ISO 6872), sinterizados de modo convencional (C) 1530°C/120 minutos e por energia de micro-ondas (M) 1450°C/15 minutos. E submetidos à degradação hidrotérmica em reator pressurizado (E) (1,5h/150°C/3 bar) e à degradação in situ (B) (240 horas em meio bucal), formando-se 8 grupos (n = 12) M, C, ME, CE, MB, CB, MEB e CEB. Foram realizadas análises de contração volumétrica, difração de raios-X (DRX), rugosidade superficial (Ra e Rz), ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), quantificação do biofilme por UFC/mL e análise de resistência mecânica por flexão biaxial. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente por t-Student, Anova dois e três fatores, e teste de Tukey (5%). Por DRX observou-se transformação de fase tetragonal para monoclínica (t-m) nos grupos envelhecidos, exceto para o grupo MB. Não foram observadas diferenças significantes na contração volumétrica (p=0,274), na rugosidade Ra (p=0,137) e Rz (p=0,187), assim como nos valores de ângulo de contato entre os métodos de sinterização (p=0,669). Por MEV observou-se a presença de formação de biofilme inicial e na contagem de Unidades Formadoras de Colônias (UFC/mL) foi maior quando os espécimes foram previamente envelhecidos in vitro (p=0,001). No ensaio de resistência à flexão biaxial foi observado o efeito interação (p=0,005) para as três variáveis, sinterização, envelhecimento in vitro e envelhecimento in situ, com aumento da resistência para os grupos sinterizados pelo método convencional após os envelhecimentos, devido ao aumento de tensão de transformação superficial. E houve equivalência estatística entre todos os grupos micro-ondas comparados aos grupos controle. Concluiu-se que o método de envelhecimento in situ por 240 horas foi capaz de transformar a fase t-m da superfície da cerâmica, sendo que a sinterização por energia de micro-ondas influenciou positivamente a resistência à degradação hidrotérmica à baixa temperatura (LTD), além da redução no tempo de sinterização em mais de 80%(AU)

ABSTRACT

In this study ir was evaluated the effect of in situ low temperature degradation of yttrium oxide stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics sintered by microwave energy in comparison to the conventional method. Ninety-six discs milled by CAD/CAM (ISO 6872) were divided in conventionally sintered (C) at 1530 ° C / 120 minutes and microwave energy (M) 1450°C / 15 minutes. Specimens were submitted to hydrothermal degradation in a pressurized reactor (E) (1.5h / 150°C / 3 bar) and in situ degradation (B) (240 hours in the buccal medium), forming eight groups (n=12) M, C, ME, CE, MB, CB, MEB and CEB. Specimens were evaluated through analysis of volumetric contraction, X-ray diffraction (XRD), surface roughness (Ra and Rz), contact angle, scanning electron microscopy (SEM), biofilm quantification by CFU / mL and biaxial flexural strength. Results were statistically analyzed through t-Student, two, three-way Anova and Tukey tests (5%). By XRD, tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m) was observed in the aged groups, except for the MB group. No significant differences were observed in the volumetric contraction (p = 0.274), Ra roughness (p = 0.137) and Rz (p = 0.187), as well as contact angle values between sintering methods (p = 0.669). SEM images showed that the initial biofilm formation was observed after 8 hours in situ, an increase of CFU / mL occurred when the specimens were previously aged in vitro (p = 0.001). Regarding biaxial flexural strength, the interaction effect (p = 0.005) for the three variables, sintering method, hydrothermal aging and in situ aging was observed, with increased resistance for the sintered groups by the conventional method after aging, and statistical equivalence for the microwave groups, aged or not, compared to the control groups. The in situ aging method for 240 hours was induced the t-m phase transformation the surface of the ceramic, and sintering by microwave energy had a positive effect on the resistance to low temperature hydrothermal degradation (LTD), besides reduction in sintering time by more than 80%(AU)