Estudio de la estabilidad de fases en el sistema Zn - Cr - O a partir de síntesis por combustión en solución / Study on phase stability in the Zn - Cr - O system from synthesis by combustion in solution / Estudo da estabilidade de fases no sistema Zn 一 Cr 一 O a partir de síntese por combustão em solução

RESUMEN

Resumen Introducción. Los compuestos con metales de transición en su estructura generan enorme interés por sus propiedades físicas, las más destacadas de las cuales son las magnéticas y las eléctricas. La espinela ZnCr2O4 se ha caracterizado por sus potenciales usos como fotocatalizador y como material empleado para censar CO2, lo cual actualmente es de gran relevancia, y ha motivado conocer nuevos métodos para su obtención y para la justificación de estudios que permitan entender las características termodinámicas para su formación. Objetivo. Estudiar la estabilidad de la fase ZnCr2O4 con la coexistencia de fases secundarias formadas mediante tratamientos térmicos. Materiales y métodos. A partir de la homogeneización de glicina y nitratos (cinc y cromo), se sintetizó por combustión en solución un compuesto amorfo, el cual tras tratamientos térmicos (750, 850 y 950 °C) presentó ordenamiento cristalino. Resultados. Luego de la obtención del compuesto se evaluó la morfología de los polvos empleando microscopía electrónica de barrido (SEM) y evaluando su composición (EDS). Se determinó presencia de material orgánico, se realizó caracterización térmica (TGA y DSC) para definir la temperatura de formación de fases, para luego evaluar y comparar las estructuras mediante difracción de rayos X (DRX), y mediante simulaciones en el programa FactSage( se compararon resultados para verificar el equilibrio de las fases. Conclusión. A través del método de combustión en solución se obtiene una estructura no cristalina conformada por Zn, Cr y O, confirmándose la presencia de C asociado al componente orgánico luego de la combustión.

ABSTRACT

Abstract Introduction. Compounds with transition metals in their structure generate great interest due to their physical properties, especially their magnetic and electric ones. The spinel ZnCr2O4 has been characterized by its potential uses as photocatalyst and as CO2, sensing material, which has current relevance and has motivated to learn about new methods for obtaining it and for justifying studies that allow to understand the thermodynamic characteristics for its formation. Objective. Study phase stability ZnCr2O4 with the coexistence of secondary phases formed through thermal treatments. Materials and methods. From the homogenization of glycine and nitrates (zinc and chrome), an amorphous compound was synthetized by combustion in solution. After thermal treatments (750, 850 and 950 °C), the compound presented crystalline ordering. Results. After obtaining the compound, the morphology of the powders was evaluated through scanning electronic microscopy (SEM) and their composition was also evaluated (EDS). The presence of organic material was determined and a thermal characterization was made (TGA and DSC) to define the phase formation temperature. Next, the structures were evaluated and compared through X-ray diffraction (XRD). Using simulations in the FactSage( software the results were compared to verify phase equilibrium. Conclusion. Through the solution combustion method, a non-crystalline structure is obtained, formed by Zn, Cr and O, confirming the presence of C associated to the organic component after combustion.

RESUMO

Resumo Introdução. Os compostos com metais de transição na sua estrutura geram enorme interesse por suas propriedades físicas, as mais destacadas das quais são as magnéticas e as elétricas. A espinela ZnCr2O4 se ha caracterizado por seus potenciais usos como fotocatalizador e como material empregado para fazer CO2, o qual atualmente é de grande relevância, e há motivado conhecer novos métodos para sua obtenção e para a justificação de estudos que permitam entender as características termodinâmicas para sua formação. Objetivo. Estudar a estabilidade da fase ZnCr2O4 com a coexistência de fases secundárias formadas mediante tratamentos térmicos. Materiais e métodos. A partir da homogeneização de glicina e nitratos (cinc e cromo), se sintetizou por combustão em solução um composto amorfo, o qual trás tratamentos térmicos (750, 850 e 950 °C) apresentou ordenamento cristalino. Resultados. Logo da obtenção do composto se avaliou a morfologia dos pós empregando microscopia eletrônica de barrido (SEM) e avaliando sua composição (EDS). Se determinou presencia de material orgânico, se realizou caracterização térmica (TGA e DSC) para definir a temperatura de formação de fases, para logo avaliar e comparar as estruturas mediante difração de raios X (DRX), e mediante simulações no programa FactSage( se compararam resultados para verificar o equilíbrio das fases. Conclusão. Através do método de combustão em solução se obtém uma estrutura não cristalina conformada por Zn, Cr y O, confirmando-se a presencia de C associado ao componente orgânico logo da combustão.