Estabelecimento de metodologias de extração de hexaclorobenzeno (hcb) de sedimento e água de estuário e do mar

ABSTRACT

ABSTRACT Hexachlorobenzene (HCB) has been widely used as a fungicide and is also a by-product of several industrial processes, such as solvent manufacturing. Its lipophilic and hydrophobic nature, besides its low rate of chemical and biological degradation, can lead to its bio-accumulation and bio-magnification throughout the food net. Therefore, its detection and quantification in organisms and environment are extremely important, and this creates the need for efficient methodologies allowing for its detection and quantification for environmental contamination studies, in a low-cost way. The present study compared different methods of HCB extraction from estuary and sea sediments and waters, assessing the advantages of each method. The recovery tests were performed with samples of estuary and sea sediments, and waters previously treated with HCB in mixture with 14C-HCB as a radiotracer, and the radiocarbon in the extracts was quantified by liquid scintillation counting (LSC). The recovery of 14C-HCB from waters was compared by hexane extraction in C18 cartridges and liquid-liquid extraction, also using hexane. The recovery of 14C-HCB from the sediments was tested with the mixture hexaneacetone and microwave energy. The solid phase (C18) extraction was the best method for water extraction, accounting for 88.3% and 83.4% of recovery, respectively, from estuary and seawater. The microwave extraction recovered 99.5% and 99.9% of14C-HCB, respectively from estuary and sea sediments. The cost/benefit ratio indicates the C-18 solid phase extraction for waters and the microwave extraction for sediments as the best recovery methods, which allow for good detection of HCB in pollution studies.

RESUMO

RESUMO O hexaclorobenzeno (HCB) foi amplamente utilizado como fungicida e é também subproduto de vários processos industriais, como na fabricação de solventes. Suas características químicas o tornam pouco disponível à degradação química e biológica, levando a bio-acumulação e biomagnificação ao longo da cadeia alimentar. Assim, sua detecção e quantificação em organismos e no ambiente são importantes e, para isto, metodologias eficientes devem possibilitar o rastreamento e a quantificação de contaminação ambiental da maneira mais econômica. Este trabalho comparou diferentes métodos de extração de HCB de sedimentos e águas de estuário e de mar, avaliando as vantagens de cada método. Os testes de recuperação utilizaram amostras de sedimentos e águas de estuário e mar tratadas com HCB em mistura com 14C-HCB como radiotraçador e quantificação do radiocarbono por espectrometria de cintilação em líquido (ECL). A recuperação de 14C-HCB das águas foi comparada por extração das amostras com hexano em coluna C18 e extração líquido-líquido também com hexano como solvente. Nos sedimentos testouse extração com mistura de hexanoacetona e energia de microondas. A extração por fase sólida (C18) foi o melhor método de extração de água, com 88,3% e 83,4% de recuperação, respectivamente de água de estuário e de mar. A extração de sedimento por microondas recuperou 99,5% e 99,9% de radiocarbono, respectivamente de sedimentos de estuário e de mar. A análise custo/benefício indica a extração por coluna C18 para águas e a extração por microondas para sedimentos como os melhores métodos de recuperação e que possibilitarão boa detecção de HCB em estudos de poluição.