Avaliação intralaboratorial e otimização de método para determinação de tricotecenos em milho por cromatografia a gás-espectrometria de massas / Intralaboratorial evaluation and otimization of a method for determination of trichothecenes in corn by gas chromatography-mass spectrometry

RESUMO

Tricotecenos são micotoxinas produzidas por diferentes espécies de Fusarium. Estas micotoxinas formam um grupo de cerca de mais de cem compostos caracterizados pela presença em suas estruturas do mesmo sistema de anéis tetracíclicos cirpenol.Alguns deles são contaminantes naturais em trigo e milho,como o desoxinivalenol(DON),o nivalenol (NIV),a toxina T-2 (T2),o diacetoxiscirpenol (DAS) e a toxina HT-2(HT2).No presente trabalho foram avaliados e otimizados sistemas de limpeza, extração e derivação para determinação simultânea de DON, NIV, DAS, HT2 e T2 em amostras de milho e seus produtos por cromatografia a gás associada à espectrometria de massas (CG/EM).A extração com acetonitrila água (8416) seguida de limpeza com coluna MycoSep 227 apresentou os melhores resultados para as cinco toxinas estudadas. A derivação com anidrido trifluoroacético/ bicabornato de sódio mostrou-se melhor tanto para a detecção como para quantificação dos tricotecenos estudados por CG/EM. As recuperações obtidas variaram de 83,3 a 113,3% para DON, 84,6 a 114,5% para NIV,52,1 a 122,7% para DAS,71,1 a 95,9% para T2 e de 81,8 a 155,4% para HT2.Os limites de detecção variaram de 20 a 50 ng/g para DON,de 10 a 40 ng/g para NIV,de 30 a 120 ng/g para DAS,de 20 a 100 ng/g para T2 e de 20 a 50 ng/g para HT2.A repetividade do método mostrou desvios padrão relativos variando de 4,5 a 18,1 para DON,2,9 a 15,4 para NIV,3,4 a 48,1 para DAS, 3,1 a 14,4 para HT2 e de 6,4 a 47,3 para T2