Efeito do envelhecimento hidrotérmico na resistência ao desgaste, topografia superficial, microdureza e tenacidade à fratura de diferentes zircônias / Effect of hydrothermal aging on wear resistance, surface topography, microhardness and fracture toughness of different zirconias

RESUMO

Este estudo propôs avaliar o efeito do envelhecimento hidrotérmico no padrão de desgaste, topografia superficial, microdureza, tenacidade à fratura e composição cristalina das zircônias 3Y-TZP, 5Y-PSZ e multicamadas. Para isso, foram utilizadas as zircônias 3Y-TZP - Zpex e 5Y-TZP - Zpex Smile (Tosoh Corporation) para confecção de discos (Ø= 12 mm e 1,2 mm de espessura) e a ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent) para confecção de blocos (14 x 14 x 1,5 mm). Os espécimes foram divididos em 6 grupos (n=18) entre os fatores "tipo de zircônia" (3Y-TZP, 5Y-TZP e multicamadas) e "envelhecimento hidrotérmico" (com e sem). Exceto para os grupos controle, as amostras passaram por envelhecimento em reator hidrotérmico (134◦C, 20 horas, 2,2 bar). As amostras (n=10) foram submetidas ao desgaste por deslizamento horizontal de 2 mm, com esferas de zircônia 3Y-TZP como antagonistas (150N, 4Hz, 600.000 ciclos). O volume do desgaste e os parâmetros de rugosidade foram quantificados em perfilômetro de contato. A altura do desgaste dos antagonistas foi determinada em estereomicroscópio óptico. Foram realizadas a análise de difração de raios-X, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura para cada grupo experimental, bem como microdureza Vickers e tenacidade à fratura. Os dados de volume de desgaste, altura dos antagonistas e rugosidade foram analisados estatisticamente por meio do ANOVA on Ranks e teste de Dunn. Os dados de microdureza e tenacidade à fratura foram analisados estatisticamente por meio do ANOVA 2 fatores e Tukey 5%. Os dados das análises de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura foram submetidos à análise qualitativa. Com os resultados obtidos, foi possível observar que o envelhecimento hidrotérmico afetou o desgaste apenas para as zircônias 3Y-TZP e multicamadas, tendo o grupo 3Y-TZP com envelhecimento o maior volume de desgaste, semelhante estatisticamente à zircônia multicamadas com envelhecimento. Para os parâmetros de rugosidade, o fator "envelhecimento" foi significativo apenas para o parâmetro Ra. O envelhecimento hidrotérmico afetou a dureza e tenacidade à fratura para a zircônia 3Y-TZP e para as diferentes camadas da zircônia multicamadas. As análises microestruturais indicaram que a fase monoclínica é mais sujeita ao desgaste e o envelhecimento hidrotérmico causou mudança de fase para 3Y-TZP. O MEV mostrou que o envelhecimento hidrotérmico causou arrancamento de grãos e desgaste em camadas para a zircônia 3Y-TZP e superfícies mais irregulares e rugosas para a zircônia 5Y-PSZ e multicamadas. Desse modo, podemos concluir que o envelhecimento hidrotérmico aumenta o desgaste para as zircônias 3Y-TZP e multicamadas e produz transformação de fase, sendo a camada monoclínica mais sujeita ao desgaste. Além disso, o envelhecimento hidrotérmico não alterou a incidência do desgaste para a zircônia 5Y-PSZ, mas produziu alterações superficiais vistas por micrografias (AU)

ABSTRACT

This study aimed to evaluate the effect of hydrothermal aging on the wear pattern, surface topography, microhardness, fracture toughness and crystalline composition of 3Y-TZP, 5YPSZ and multilayer zirconia. 3Y-TZP - Zpex and 5Y-TZP - Zpex Smile (Tosoh Corporation, Japão) were used to fabricate discs (Ø= 12 mm x 1,2 mm) and ZirCAD Prime (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein) to fabricate blocks (14 mm x 14 mm x 1,5 mm). The specimens were divided into 6 groups (n=18) according to the following factors "type of zirconia" (3Y-TZP, 5Y-TZP e multilayers) and "hydrothermal aging" (with and without). Except for the control groups, the samples aged in hydrothermal reactor (134◦C, 20 horas, 2,2 bar). The samples were subjected to wear through cyclic load (150N, 4Hz, 600.000 cycles) with horizontal sliding of 2 mm (n=10) under distilled water, using 3Y-TZP zirconia spheres (Ø= 6mm) as antagonist. The wear volume and roughness parameters were quantified using a contact profilometer. The height of the wear of the antagonists was determined by stereomicroscope. X-rays diffraction analysis, Raman spectroscopy, and scanning electron microscopy were performed for each experimental group, along with fracture toughness and Vickers microhardness measurements. The data of the wear volume and roughness were analyzed statistically by ANOVA on Ranks and Dunn test. The microhardness and fracture toughness data were statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukey test (α=0.05). The data of X-rays diffraction analysis and electronic microscope were subjected to the descriptive analysis. The results showed that hydrothermal aging affected the wear of only 3Y-TZP and multilayers zirconia. The 3Y-TZP group with aging had the highest wear volume; however, it was statistically similar to the wear observed in the multilayer zirconia with aging. Regarding the wear of the antagonist, there was no statistical difference between the groups. For the roughness parameters, the "aging" factor was significant only for the Ra parameter. The hydrothermal aging affected the hardness and fracture toughness for 3Y-TZP zirconia and the different layers of zirconia multilayers. The microstructure analyses indicated that the monoclinic phase is more susceptible to wear, and hydrothermal aging caused phase transformation on 3Y-TZP. The scanning electron microscope showed that hydrothermal aging caused grain detachment in 3Y-TZP, resulting in layered wear. For the 5Y-PSZ and multilayers zirconia, the aging caused more irregular and rougher surface. Thus, we can conclude that the hydrothermal aging increases wear in 3-TZP and multilayers zirconia, leading to a phase transformation and formation of a monoclinic layer that is more susceptible to wear. Furthermore, the hydrothermal aging did not alter the incidence of wear for 5Y-PSZ zirconia, but it caused surface alterations seen by micrograph. (AU)