Determinación simultánea de clorhidrato de dorzolamida y maleato de timolol en el colirio / Simultaneous determination of Dorzolamide Chlorhydrate and Timolol Maleate

RESUMEN

Objetivo: desarrollar y validar un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, aplicable al control de la calidad y estudio de estabilidad de dorzolamida 2 por ciento y timolol 0,5 por ciento en el colirio. Métodos: para cuantificar simultáneamente los dos principios activos en el producto terminado, la separación se realizó a través de una columna cromatográfica Luna RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm), con un detector de arreglo de fotodiodos a 254 y 295 nm, empleando un gradiente con fase móvil A compuesta por acetonitrilo buffer fosfato pH 2,5 metanol (58510) y fase móvil B metanol, y la cuantificación de este frente a una muestra de referencia con el método del estándar externo. Resultados: en el estudio de linealidad, los coeficientes de correlación y de determinación obtenidos estuvieron por encima de 0,99 y 0,98 respectivamente. Los porcentajes de recobrado fueron de 99,57 para la dorzolamida y 99,93 para el timolol, con un coeficiente de variación para ambos principios activos inferior al 2 por ciento. En el estudio de repetibilidad realizado, las medias obtenidas fueron de 99,1 por ciento para la dorzolamida y 100,4 por ciento para el timolol, y los coeficientes de variación se encontraron dentro de los límites. En el estudio de precisión intermedia, los valores de p resultaron ser mayores que 0,05, para cada uno de los niveles estudiados Conclusiones: el método analítico desarrollado resulta lineal, preciso, específico y exacto en el rango de concentraciones estudiadas, el cual se establece para el control de la calidad y el estudio de estabilidad del producto terminado ya que no existen métodos analíticos informados para estos fines(AU)

ABSTRACT

Objective: to develop and validate an analytical high-performance liquid chromatography method applicable to quality control and to stability study of 2 per cent Dorzolamide plus 0.5 per centTimolol eye drops. Methods: to simultaneously quantify both active principles in the finished product, separation was made through a Luna RP-18 (5 µm) (250 x 4 mm) column chromatography, with photodiode array detector at 254 nm an 295nm using a gradient with mobile phase A composed of acetonitrile phosphate buffer pH 2.5 methanol (58510) and mobile phase B methanol and the quantification of this front to a reference sample using the external standard method. Results: in the linearity study, the correlation and determination coefficients were above 0.99 and 0.98 respectively. The percentages of having recovered were 99.57 for Dorzolamide and 99.93 for Timolol, with a variation coefficient for both active principles under 2 per cent. In the repeatability study, the means were 99.1 for Dorzolamide and 100.4 per centfor Timolol and the variation coefficients were within the set limits. In the study of intermediate precision, p values were higher than 0.05 for each of the studied levels. Conclusions: the developed analytical method was linear, precise, specific and accurate in the range of study concentrations; it is established for the quality control and stability study of the finished product since there were not analytical methods designed for these aims(AU)