A novel validated UPLC method for quantitation of lopinavir and ritonavir in bulk drug and pharmaceutical formulation with its impurities
Braz. j. pharm. sci
; 50(2): 301-308, Apr-Jun/2014. tab, graf
Artigo
em Inglês
| LILACS
| ID: lil-722181
Biblioteca responsável:
BR1.1
ABSTRACT
A simple gradient Ultra Performance liquid chromatographic method (UPLC) was developed for determination of lopinavir and ritonavir from its related impurities and assay for the first time. This method involves the use of a C18 (Acquity UPLC BEH C18, 50 × 2.1 mm, 1.7 µm) column thermostated at 30 oC using triethylamine (pH 2.2) 0.1% H3PO4 in acetonitrile and methanol (8515) as mobile phase in gradient elution mode. A Photo Diode Array (PDA) detector set at 215 nm was used for detection with flow rate 0.4 mL/min. This method was validated over the range of limit of quantitation (LOQ) to 50 to 150% of impurity specification limit and of working concentration for assay. The developed method was validated for linearity, range, precision, accuracy and specificity. This method was successfully applied for content determination of lopinavir and ritonavir in pharmaceutical formulations. This method can be conveniently used in quality control laboratory for routine analysis for assay and related substances as well as for evaluation of stability samples of bulk drugs and pharmaceutical formulations.
RESUMO
Desenvolveu-se, pela primeira vez, método de cromatografia líquida de ultra-eficiência (UPLC), com gradiente simples, para a determinação de lopinavir e ritonavir e suas impurezas relativas. Esse método envolve o uso de C18 (Acquity UPLC BEH C18, 50 × 2,1 mm, 1,7 µm), termostatizada a 30 oC, utilizando-se trietilamina (pH 2,2) e fase móvel de H3PO4 0,1% em acetonitrila e metanol (8515), em eluição por gradiente. Detector de arranjo de fotodiiodo (PDA), fixado a 215 nm, foi utilizado para a detecção, com fluxo de 0,4 mL/min. Esse método foi validado em faixa de limite de quantificação (LOQ) de 50 a 150% de limite de impureza e da concentração de trabalho para o ensaio. O método desenvolvido foi validado quanto à linearidade, faixa, precisão, exatidão e especificidade. Esse método foi aplicado com sucesso para a determinação de lopinavir e de ritonavir em formulações farmacêuticas. Tal método pode ser convenientemente utilizado em laboratório de controle de qualidade, não só para análise de rotina e ensaio de substâncias relacionadas, como também para a avaliação da estabilidade de amostras a granel ou em formulações farmacêuticas.
Bulk drugs/impurity profile; Bulk drugs/qualitative analysis; Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência/análise qualitativa; Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência/análise quantitativa; Formulações farmacêuticas/análise qualitativa; Formulações farmacêuticas/perfil de impureza; Fármacos a granel/análise qualitativa; Fármacos a granel/perfil de impureza; Lopinavir/determination; Lopinavir/determinação; Pharmaceutical formulations/impurity profile; Pharmaceutical formulations/qualitative analysis; Ritonavir/determination; Ritonavir/determinação; Ultra Performance liquid chromatography/qualitative analysis; Ultra Performance liquid chromatography/quantitative analysis
Texto completo:
Disponível
Coleções:
Bases de dados internacionais
Base de dados:
LILACS
Assunto principal:
Química Farmacêutica
/
Cromatografia Líquida
/
Ritonavir
/
Lopinavir
Idioma:
Inglês
Revista:
Braz. j. pharm. sci
Ano de publicação:
2014
Tipo de documento:
Artigo
País de afiliação:
Índia
Instituição/País de afiliação:
Sri Sai Aditya Institute of Pharmaceutical Sciences and Research/IN